[发明专利]一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法

说明书

本发明公开了一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，属于新材料领域，该涂层适用于所有石墨类碳材料制品表面。该涂层通过表面微结构调整、表面氧化、以及高温烧结得到。适用于保护可挥发性碳材料，常温下抑制掉粉现象，高温下抑制材料挥发。该覆有涂层的碳材料尤其适用于高纯单晶材料的生长保护。

技术领域

本发明属于新材料领域，尤其涉及一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法。

背景技术

半导体材料、器件、集成电路的生产和科研已成为电子工业的重要组成部分。用半导体材料制成的部件、集成电路等是电子工业的重要基础产品,在日常生活、军事以及航空航天领域都有极大的用途。

半导体材料的生长都需要高纯净的高温炉来作为生长容器，来保证高温过程中，容器内部气体分子的高度纯净。目前可用的热涂层主要有碳化硅涂层和热沉积石墨涂层两种。但是碳化硅涂层不能耐受长时间的高温过程，特别是2000度以上的过程，其本身也会挥发。热沉积石墨涂层厚度很大，涂层时间长、成本高，容易起皮脱落。

为此，需求一种可以结合两种廉价便捷的涂层制备方法，同时还可以应用在极大的温度范围内。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，解决现有技术中高温防护性涂层容易挥发造成污染的问题。

本发明的另一个目的是提供一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，该方法采用动态氧化来对石墨制品表面进行活化，动态流动的强酸性氧化溶液使得石墨制品表面的石墨烯层发生顶端溶胀，并随着动态流动的液流取向，提高石墨制品表面氧化石墨烯与喷涂的氧化石墨烯之间的接触面积，从而使得涂层稳定性增加。

本发明的另一个目的是提供一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，该方法采用动态氧化来对石墨制品表面进行活化，以产生大量结合位点与喷涂的氧化石墨烯结合，提高涂层稳定性。

本发明的另一个目的是提供一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，该方法采用动态氧化来对石墨制品表面进行活化，以产生大量结合位点与喷涂的氧化石墨烯结合，这种位点结合构成缺陷，配合高温碳化烧结，伴随缺陷修复，涂层和石墨制品表面形成原子级结合。

本发明的另一个目的是提供一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，该方法采用尺寸分散系数在0.6以上的氧化石墨烯溶液进行喷涂，小片石墨烯可以深入到石墨制品界面的缝隙中，起到填充和铆钉的作用，进一步增强界面稳定性。

本发明采用如下技术方案：一种石墨制品表面制备纳米石墨涂层的方法，该方法包括：

(1)对石墨制品表面进行动态氧化处理，具体为，将所述石墨制品表面浸没在动态流动的强酸性氧化溶液中；其中，所述的强酸性氧化溶液是A和B的硫酸溶液，其中B是氧化物，A是B的高氧化物或过氧化物，硫酸和A的体积质量比介于60mL:1g～0.1g之间，A和B的质量比1:2～1:5之间，氧化时间为10min-30min。

A和B包括：高锰酸钾和二氧化锰；高铁酸钾和二氧化铁；双氧水和水。

(2)用去离子水清洗后，表面喷涂氧化石墨烯溶液成膜，膜的厚度小于100nm。所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的尺寸为10～100u m，分散系数在0.6以上。

(3)晾干后，150摄氏度烧结1小时，然后置于高温炉中高温碳化。

进一步地，步骤1中，所述的强酸性氧化溶液是过氧化物或者高氧化物以及对应氧化物的硫酸溶液，其中过氧化物或者高氧化物可为双氧水、高锰酸钾、高铁酸钾，对应氧化物为水、二氧化锰、氧化铁，硫酸和高氧化物体积质量比介于60mL:1g～0.1g之间，过氧化物和高氧化物的质量比2:1～1:5之间，氧化时间为1min-30min。

进一步地，步骤2中，氧化石墨烯溶液的浓度为10ug-1mg/mL之间，以实现纳米级厚度的石墨烯膜的制备。