[发明专利]一种高透明高耐热聚酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高透明高耐热聚酰亚胺薄膜，其特征在于，含有0.01～1wt％含氟硅氧烷接枝改性的二氧化硅粒子，且聚酰亚胺分子骨架中含有双三氟甲基联苯和硅氧烷结构单元。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为10～100μm，薄膜的玻璃化转变温度330℃，在380～780nm波长范围的平均透光率85％。

3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述含氟硅氧烷结构式为：

其中，X均为Cl或者X为甲氧基、乙氧基中的任一种；R为碳原子数为1～20的含氟烷基。

4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，

所述含氟硅氧烷包括但不限于：七氟戊基三乙氧基硅烷、七氟戊基三甲氧基硅烷、七氟戊基三氯硅烷、全氟辛基乙基三氯硅烷、全氟辛基乙基三甲氧基硅烷、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜由二酐组分和二胺组分聚合而成，所述分子骨架中的硅氧烷结构单元来自于作为二胺组分的双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷，其反应加入量为总二胺摩尔数的0.5～5％；

分子骨架中的双三氟甲基联苯结构单元来自于作为二胺组分的2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、3,3'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯中的一种，且反应加入量为总二胺摩尔数的50％以上。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的高透明高耐热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)采用含氟硅氧烷对二氧化硅接枝改性，制备得到含氟硅氧烷接枝改性的二氧化硅粒子；

(2)向极性有机溶剂中加入含硅氧烷二胺组分、双三氟甲基联苯二胺组分、其他二胺组分，溶解后继续加入二酐组分，制备得到聚酰胺酸溶液；

(3)向聚酰胺酸溶液体系中加入含氟硅氧烷接枝改性二氧化硅粒子，搅拌均匀后以溶液涂布制备聚酰亚胺薄膜。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的以含氟硅氧烷对二氧化硅的接枝改性具体包括下述步骤：

将二氧化硅粒子、有机溶剂加入到反应器中，搅拌至分散均匀；加入含氟硅氧烷，加热至60～120℃，在搅拌下反应1～12小时，降至室温；

其中，二氧化硅粒子的平均粒径为30～50nm，二氧化硅粒子与含氟硅氧烷的重量比为1：(1.1～1.4)。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或几种。