[发明专利]一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。包括薄片粉碎萃取、试剂配制、分析仪流路设置、绘制标准曲线和结果计算。本发明首次将连续流动分析仪应用于加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的测定，该方法的回收率范围为97.00％到104.33％之间；5个样品在不同时间、不同批次检测的变异系数均小于1％；方法检出限和定量限分别为1.05mg/Kg、3.5mg/Kg。该方法操作简便、分析速度快，重复性和稳定性较好，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于新型烟草理化指标检测技术领域，具体是涉及一种能够快速准确地测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。

背景技术

采用造纸法工艺并添加多种添加剂制备的加热不燃烧卷烟专用薄片，能够改变烟草中的化学成分，实现烟草原料有序加工，调控加热不燃烧卷烟烟气成分。作为加热不燃烧卷烟芯基材的专用原料，专用薄片虽具有诸多优点，但在烟叶原料本身及调制加工过程中，纸基中的半纤维素、纤维素和木质素，涂布液中的水溶性糖、果胶和淀粉等前体物质会发生化学变化，产生大量甲醛，使得加热不燃烧卷烟在抽吸过程中甲醛的释放量升高。

甲醛是一类重要有害物质，挥发性强，反应活性大，具有致癌、吸入危险、成瘾性，在加热不燃烧卷烟的抽吸过程中会不同程度地刺激人体的呼吸系统和感觉器官，危害人体健康,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质。因此,对加热不燃烧卷烟中甲醛的控制，尤其是对其进行有效检测的技术研究，对保护消费者健康安全、提升加热不燃烧卷烟质量和烟草企业的利益均有着重要意义，但目前还未见有测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。

连续流动分析仪不仅设备便宜，维护成本低，且具有前处理简单，上机操作简便，检测速度快，定量准确，重现性好等优势，在检测中不需要使用有机试剂，对环境更友好，我国烟草行业自上世纪八十年代引进连续流动分析仪以来，已进行了烟草及烟草制品中水溶性糖、总植物碱、总氮、总挥发酸、淀粉、游离态烟碱等化学成分的检测，也有采用连续流动分析仪进行卷烟纸中氯、钾、硝酸盐等的检测，但目前还未见有运用连续流动分析仪检测加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、精确度高的测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法，具体采用以下步骤：

(1)将待测薄片剪成0.5cm×0.5cm的碎片，取1.0g碎片置于150mL 具塞三角瓶中，加入5g活性炭和0.01mol/L的氢氧化钠溶液100mL，摇匀后盖紧塞子振荡萃取1h，用定性滤纸过滤萃取液，收集滤液作为样品溶液备用；

(2)用连续流动分析仪分析：

①配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀，再添加0.5mL乙酰丙酮，然后用去离子水稀释定容到250mL；

②配制去离子水试剂：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，混匀；并以去离子水试剂作为清洗液；

③分析仪流路设置：样品溶液用红/红泵管，流速为0.80mL/min；乙酰丙酮试剂用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；去离子水试剂用红/红泵管，流速为0.80mL/min；清洗液用蓝蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长： 420nm；检测速度：30个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；

④在乙酰丙酮试剂显色前，添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与去离子水试剂经5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层也通入去离子水试剂；透析液与乙酰丙酮试剂混合后进入20匝加热池，再次混合后进入检测器；