[发明专利]一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法在审
| 申请号: | 202010174155.2 | 申请日: | 2020-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN111650189A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
| 发明(设计)人: | 王春琼;彭丽娟;陈丹;曾彦波;蔡洁云;张燕;李苓;朱瑞芝;倪军;张庆刚 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31;G01N1/38 |
| 代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
| 地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 加热 燃烧 卷烟 专用 薄片 甲醛 含量 方法 | ||
1.一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法,具体采用以下步骤:
(1)将待测薄片剪成0.5cm×0.5cm的碎片,取1.0g碎片置于150mL具塞三角瓶中,加入5g活性炭和0.01mol/L的氢氧化钠溶液100mL,摇匀后盖紧塞子振荡萃取1h,用定性滤纸过滤萃取液,收集滤液作为样品溶液备用;
(2)用连续流动分析仪分析:
①配制乙酰丙酮试剂:将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中,待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀,再添加0.5mL乙酰丙酮,然后用去离子水稀释定容到250mL;
②配制去离子水试剂:在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35,混匀;并以去离子水试剂作为清洗液;
③分析仪流路设置:样品溶液用红/红泵管,流速为0.80mL/min;乙酰丙酮试剂用黑/黑泵管,流速为0.32mL/min;去离子水试剂用红/红泵管,流速为0.80mL/min;清洗液用蓝蓝泵管,流速为1.6mL/min;检测波长:420nm;检测速度:30个样品/h;进样/清洗时间比:1:1;基线校正:开通;漂移校正:开通;
④在乙酰丙酮试剂显色前,添加12英寸透析器去除干扰物质;样品溶液与去离子水试剂经5匝混合圈混合后进入透析器上层,透析器下层也通入去离子水试剂;透析液与乙酰丙酮试剂混合后进入20匝加热池,再次混合后进入检测器;
(3)绘制标准曲线:精确称取0.40g氢氧化钠于900mL去离子水中混合均匀,用移液管精确吸取2.7mL的37%甲醛溶液至上述氢氧化钠溶液中,用去离子水稀释定容至1000mL,得到标准储备液;再用移液管移取1mL标准储备液,用去离子水定容至100mL,得中间液;用移液管分别移取2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL中间液,分别用去离子水定容至100mL,分别得到0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液;标准工作曲线方程为:y=21.04x+0.13,相关系数r2=0.9954;
(4)结果计算:
将待测薄片样品溶液所对应的甲醛仪器测定值,代入公式(1)计算,得到待测新型薄片中的甲醛含量,并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果;
式中:P—待测薄片中的甲醛含量(mg/Kg),C—样品溶液所对应的甲醛仪器测定值(mg/L),V—萃取液体积(mL),m—碎片样品质量(g)。
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