[发明专利]一种连续流微通道反应器及其制备咪唑的方法

说明书

本发明提供一种连续流微通道反应器，包括第一反应组和第二反应组，所述第一反应组包括第一物料混合通道，所述第一物料混合通道外设置有第一和第二进料通道，经直管微通道连接第二反应组的第二物料混合通道，所述直管微通道连接有第三进料通道，所述第二物料混合通道设有物料出口与储罐相连。本发明还提供了一种采用连续流微通道反应器制备咪唑的工艺。微通道反应器可以通过精准的控制流速及停留时间，反应从传统间歇反应的十几个小时降至数分钟之内，使得反应时间大幅降低；本发明无需高温高压，反应条件温和，操作简单，时耗少，提高了生产效率，从而为咪唑的工业化生产提供了基础。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种采用连续流微通道反应器制备咪唑的方法。

背景技术

咪唑，主要用作医药原料和农药原料，是唑类、益康唑类、酮康唑类、克霉唑类等药物的主要原料之一，另外还广泛的用于果蔬防腐剂，用作环氧树脂固化剂，用量占90％以上，是非常重要的有机合成中间体。

目前国内外工业生产咪唑的方法主要是采用α-二羰基化合物(乙二醛)、氨和醛为原料，经过缩合反应形成咪唑环，反应通常在间接釜式反应器进行。在间歇釜式反应器内采用滴加的方式进行：在持续搅拌下，将乙二醛和甲醛混合溶液在数小时或更长时间内缓慢滴加到氨源溶液中，滴加完成后继续保温数十小时使反应完全；传统间歇工艺存在生产成本高，副产物多以及安全性低的缺点。反应过程间歇式操作使得整个工艺过程效率偏低，釜内反应体系停留时间以及温度分布范围宽，收率普遍较低，钱永等(化工中间体，2012,09(4):49-52)提到咪唑的合成收率一般不超过50～60％。

反应如下式：

专利CN104529902采用了连续管式气相催化反应制备咪唑，使产品纯度可达91.7％，转化率94％，尽管如此，该连续方法制备的咪唑纯度还是远远不能满足产品需求，而且反应时长与传统反应接近。

连续流微通道反应器从本质上讲是一种连续流动的管道式反应器，反应器中的通道利用精密加工工艺制造而成，通道尺寸达到微米级别，有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热；由于孔道直径小，所以能实现精准控温，产物选择性较高。随着国家绿色环保理念的实施和新旧动能转化的要求，连续流微通道反应器技术将成为不可替代的新兴化工生产技术。

专利CN109422693A公开了一种利用微反应技术连续制备咪唑的方法，利用微通道反应连续流制备咪唑，但该发明的反应温度超过100℃，会产生大量的副产物，不利于后面咪唑浓缩精馏分离；而且该发明反应为压力反应不利于安全生产。

本发明提供一种连续流微通道反应器，并利用该微通道反应器合成了咪唑的方法。

发明内容

本发明针对上述制备咪唑工艺存在的问题，提出了一种简易高效的连续流微通道反应器，并提供了收率较高、设备要求低、安全性高、反应时间短的连续化咪唑制备技术。

本发明的上述目的通过如下技术方案实现：

本发明提供一种连续流微通道反应器，包括第一反应组和第二反应组，所述第一反应组包括第一物料混合通道，所述第一物料混合通道外设置有第一和第二进料通道，经直管微通道连接第二反应组的第二物料混合通道，所述直管微通道连接有第三进料通道，所述第二物料混合通道设有物料出口与储罐相连，所述第一物料混合通道和第二物料混合通道内设有微通道。

进一步的，所述第一和第二物料混合通道内设有温度传感器，通道外设有换热管路，温度传感器和换热管路均与智能控温系统相连。

进一步的，所述第一、第二和第三进料通道上均设有计量泵。

进一步的，所述所述第一和第二物料混合通道内的微通道直径和直管微通道的直径长度为均1-10mm，在该直径范围内，可以避免反应液堵塞微通道。