[发明专利]一种从硫酸新霉素中提取硫酸弗兰西丁的方法

说明书

本发明提供一种从硫酸新霉素中提取硫酸弗兰西丁的方法：S1、将浓缩的硫酸新霉素原粉用纯化水溶解获得硫酸新霉素浓缩液，加入层析树脂吸附；S2、用氨水对S1中饱和的层析树脂进行洗涤；S3、再用氨水对经过S2处理的层析树脂进行洗脱，获得洗脱液；S4、将洗脱液经过薄膜蒸发器进行浓缩，获得浓缩液；S5、向浓缩液中硫酸进行转盐操作；S6、随后向转盐的浓缩液加入活性碳进行脱色、压滤，获得脱色液；S7、将脱色液于135℃的温度条件下喷雾干燥，获得硫酸弗兰西丁成品。本发明采用喷雾干燥替代结晶操作，无有机溶剂使用，使得成型的硫酸弗兰西丁成品中无有机溶剂残留，提高了成品收率，和产品质量，并使生产成本低，同时废液排放后无有机物。

技术领域

本发明涉及药品提取技术领域，具体涉及一种从硫酸新霉素中提取硫酸弗兰西丁的方法。

背景技术

硫酸弗兰西丁(硫酸新霉素B)是从硫酸新霉素成品原粉中分离提取的一种氨基糖苷类抗生素，对金黄色葡萄球菌属、棒状杆菌属有良好的抗菌作用，对大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属等肠杆菌亦有良好的作用，克服了硫酸新霉素的副作用，可制成针剂，粉剂，膏剂。

硫酸弗兰西丁常采用的制备方法是从硫酸新霉素成品原粉分离得到。硫酸新霉素由硫酸新霉酸B和硫酸新霉素C及一些杂质构成，其中硫酸新霉素B和硫酸新霉素C二者互为立体异构体，硫酸新霉素B的含量为75-82％、硫酸新霉素C的含量为15-18％，其它部分是新霉胺及其他杂质。硫酸新霉素B的抗菌活性是硫酸新霉素C的60倍，相比而言硫酸新霉素C几乎无抗菌活性，但其毒性是硫酸新霉素B的300倍。将硫酸新霉素C的含量降至3.0％以下，就得到硫酸弗兰西丁(此过程中其它杂质也降低)，硫酸弗兰西丁活性是硫酸新霉素的1.3倍，但其毒性只相当于硫酸新霉素的1/60。该方法通常包括发酵、过滤、脱色、吸附、解析、浓缩、脱色、结晶、干燥工序，即将硫酸新霉素成品原粉用树脂吸附后用洗脱液解析后得到解析液，解析液在经过浓缩脱色，再在甲醇中结晶，干燥得硫酸弗兰西丁。

但是上述硫酸弗兰西丁的制备方法存在诸多不足之处，生产过程复杂，需要专用检测设备，检测方法复杂。例如，所使用的树脂型号吸附量小，解析收率低，原材料消耗大，成本高。结晶过程用甲醇作为溶剂析出，不仅成本高，甲醇排放还会对环境造成污染，同时制备的产品中有机溶剂残留含量较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种从硫酸新霉素中提取硫酸弗兰西丁的方法，存在解析收率低，原材料消耗大，成本高，以及结晶过程中的溶剂成本高，还会造成结晶产物的纯度降低，排放后对环境造成二次污染。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种从硫酸新霉素中提取硫酸弗兰西丁的方法，包括以下步骤：

S1、将浓缩的硫酸新霉素原粉用20-40倍原粉重量的纯化水溶解，获得硫酸新霉素浓缩液，加入层析树脂在搅拌条件下吸附3-4h，至层析树脂饱和；

S2、用0.1-0.5mol/L的氨水对S1中饱和的层析树脂进行洗涤；

S3、再用1.1-1.5mol/L的氨水对经过S2处理的层析树脂进行洗脱，获得洗脱液；

S4、将洗脱液经过薄膜蒸发器进行浓缩，至洗脱液的浓度为120000-200000u/ml，获得浓缩液；

S5、向浓缩液中加入硫酸进行转盐操作；

S6、随后向转盐的浓缩液加入活性碳进行脱色、压滤，获得脱色液；

S7、将脱色液于135℃的温度条件下喷雾干燥，获得硫酸弗兰西丁成品。

进一步的，所述S1中硫酸新霉素原粉与层析树脂的质量体积比为1:5。

进一步的，所述S1中层析树脂的选料为HZ001、HZ201、LK20、LKC158、HZ201、HZ3B、HPC3500中的一种。