[发明专利]具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法，具体为：将钛酸正丁酯水解，得到钛前驱体，钛前驱体分散于1,2‑丙二醇中；将锶盐和相应的表面活性剂溶于去离子水中，与钛前驱体中充分混合，再逐滴加入氢氧化钾溶液；将混合均匀的溶液转移至水热釜进行水热反应；将水热反应得到的沉淀物进行洗涤、干燥，最终得到高活性二维纳米钛酸锶材料。本发明的二维纳米钛酸锶材料所制备的气敏传感器，在低工作温度(15‑25℃)下对氨气响应灵敏度高、选择性好、稳定性强，其工作温度远低于现有氨气气敏材料(100‑400℃)，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于功能纳米材料制备领域，具体涉及一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法。

背景技术

纳米材料是指在三维中至少有一维处于1-100nm尺寸。纳米结构的材料具有独特的量子尺寸效应、光学、电学及机械性能等。

氨气(NH₃)作为一种还原性无色气体、密度比空气小、挥发性强、具有特殊的气味。氨气作为一种空气污染物，会刺激皮肤、眼睛和呼吸道，人接触氨气的浓度若达到5000ppm及以上时，会失去知觉进而窒息死亡。因此，许多行业如食品制造、化学化工和生物制药等，迫切需要制备一种低工作温度、快速响应、稳定、高灵敏度和选择性的氨气气敏传感器。

现有用于检测氨气的气敏材料，如金属氧化物半导体纳米材料(ZnO，WO₃，SnO₂等)工作温度处在100-400℃，不但耗能，若接触易燃性气体，易产生爆炸等危险，此外，高工作温度易引起纳米材料结构、性能变化，导致气敏传感器的失灵。因此，设计与制备具有低工作温度、高效氨气气敏性能的半导体纳米材料，意义重大，同时也能达到节能、降低成本等目的。

钛酸锶(SrTiO₃)是一种典型的ABO₃型钙钛矿金属氧化物，稳定性好，具有独特的化学和物理性质，被广泛用于电容器、氧传感器、光催化和燃料敏化电池的光电极材料等。钛酸锶的性能与其形貌和制备方法密切相关，二维纳米钛酸锶材料独特的单原子层结构，使其具有接近理论极值的表面体积比、优异的电学特性和较高的表面活性，在气体传感应用中有着显著的优势。迄今，只有钛酸锶材料用于氧传感领域的相关报道，尚未见其用于氨气传感材料。因此，研发出用于低工作温度(15-25℃)下，检测氨气的二维纳米钛酸锶材料，具有较高创新性和应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明制得的材料为二维片状结构，表面活性位点多，对氨气气体检测具有灵敏度高、选择性好及稳定性强等特点。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将1.71ml钛酸正丁酯溶于25ml溶剂中，搅拌10分钟，接着加入3ml稀氨水(25wt%)，搅拌20分钟，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至中性，洗涤后的沉淀物分散于25ml的1,2-丙二醇中，得到溶液A；

（2）将一定量的氯化锶和表面活性剂加入步骤（1）的溶液A中，搅拌15分钟后，再加入5ml氢氧化钾溶液，用1,2-丙二醇稀释至40ml，以一定转速搅拌一段时间，得到溶液B；

（3）将步骤（2）所得的溶液B转移到水热反应釜中，进行水热反应，水热反应后得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤，直至中性；

（4）将步骤（3）得到的沉淀物置于70℃鼓风干燥箱中，干燥12小时，干燥后的产物用研钵研磨30分钟，得到的粉末即为用于制备气敏元件的纳米钛酸锶材料。

进一步地，步骤（1）中的25ml溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚。