[发明专利]用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置及方法

说明书

本发明涉及用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置及方法，解决了现有电化学‑质谱技术中，无法对正、负两极各自的电化学反应产物进行实时和同步监测的问题。本发明的装置，包括电化学反应池和电极组合，电极通过卡套式端直通管接头与电化学反应池上的安装口密封连接，从气体加压口处向电化学反应池内通入高压气体，确保工作电极金属管和辅助电极金属管充满反应液，当发生电化学反应时，工作电极和辅助电极表面生成的产物分别从工作电极金属管外端口和辅助电极金属管外端口喷出，分别进入质谱仪中进行检测，实现对正、负极电化学氧化还原反应产物的实时同步监测；同时提供其使用方法。本发明广泛应用于电化学‑质谱技术领域。

技术领域

本发明属于电化学-质谱技术领域，具体涉及用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置及方法。

背景技术

在电化学发展过程中，研究反应产物以及中间过渡物质的现代电化学分析技术起到了至关重要的作用。在众多的电化学表征手段中，电化学-质谱联用技术具有实时监测动态反应过程，捕捉瞬时存在的中间体，进而可以推导电化学反应机理及动力学参数等，并且实验结果直观、可靠，使得电化学-质谱联用技术成为一种高效的电化学表征方法。

目前，针对电化学-质谱联用技术，主要是通过改进和设计电化学电解池和电极结构，来实现不同反应的监测要求。其中，电极是用来向电解液中输入电子从而控制电化学反应过程的主要装置，通常采用三电极组合，包括工作电极、辅助电极和参比电极，而工作电极和辅助电极也被认为是电化学反应中的正极和负极，反应产物在两个电极的表面区域生成。但是，目前的这些电化学电解池和电极结构，无法隔离工作电极和辅助电极各自生成的产物，导致所有产物混合在一起进入质谱进行分析，从而降低了产物数据的精确性、可靠性和特异性，影响了电化学反应机理的准确推导。

发明内容

本发明的目的是提供一种电化学反应装置整体结构简单、操作方便，喷雾不受溶剂体系限制，质谱响应时间短、灵敏度高，可以同步监测正负极电化学反应产物和中间体，满足更加精确和准确的电化学-质谱分析装置的需求的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置及方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，包括电解池和电极组合，电解池内部设有溶液腔，电极组合包括工作电极、辅助电极和参比电极；电解池侧面底部分别设有与溶液腔相连通的工作电极安装口和辅助电极安装口，电解池顶部还设有与溶液腔相连通的参比电极安装口，电解池侧面上部还设有溶液腔相连通的气体加压口；工作电极和辅助电极均为金属管状结构；工作电极和辅助电极通过电解池侧面底部的安装口与电解池内的溶液腔连通，参比电极通过电解池顶部的安装口与电解池溶液腔连通；工作电极金属管外端口和辅助电极金属管外端口分别正对质谱仪进样口；

向电解池溶液腔注入反应液后，将参比电极通过电解池顶部的安装口固定，参比电极的测量端浸入反应液，从气体加压口向溶液腔通入高压气体，确保工作电极和辅助电极金属管内充满反应液；工作电极、辅助电极和参比电极通过导线与电化学工作站连接，打开所述电化学工作站的电源，开始电化学反应，在工作电极和辅助电极表面形成的电化学反应产物分别从工作电极金属管外端口和辅助电极金属管外端口喷出，分别进入质谱仪中进行检测，实现电化学反应过程中正负极各自反应产物的同步和实时监测。

优选的，工作电极安装口和辅助电极安装口均设于电解池的侧面底部。

优选的，金属管状电极与电解池的连接是通过卡套式端直通管接头固定在安装口；卡套式端直通管接头与工作电极安装口均通过螺纹进行密封连接。

优选的，参比电极也通过卡套式端直通管接头固定到电解池顶部安装口，卡套式端直通管接头与辅助电极安装口均通过螺纹进行密封连接。

优选的，金属管状电极材料为铂金、铜、不锈钢其中任何一种。

优选的，金属管状电极内径为0.1mm，外径是为0.4mm～0.8mm，长度为3cm～4cm。