[发明专利]用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置及方法

权利要求书

1.用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，包括电解池和电极组合，所述电解池内部设有溶液腔，所述电极组合包括工作电极、辅助电极和参比电极；其特征在于，所述电解池侧面底部分别设有与所述溶液腔相连通的工作电极安装口和辅助电极安装口，所述电解池顶部还设有与所述溶液腔相连通的参比电极安装口，所述电解池侧面上部还设有与所述溶液腔相连通的气体加压口；所述工作电极和辅助电极均为金属管状结构；所述工作电极和辅助电极通过电解池侧面底部的安装口与电解池内的溶液腔连通，所述参比电极通过电解池顶部的安装口与电解池溶液腔连通；所述工作电极金属管外端口和辅助电极金属管外端口分别正对质谱仪进样口；

向所述电解池溶液腔注入反应液后，将所述参比电极通过电解池顶部的安装口固定，所述参比电极的测量端浸入反应液，从所述气体加压口向溶液腔通入高压气体，确保所述工作电极和辅助电极金属管内充满反应液；将所述工作电极、辅助电极和参比电极通过导线与电化学工作站连接，打开所述电化学工作站的电源，开始电化学反应，在所述工作电极和辅助电极表面形成的电化学反应产物分别从所述工作电极金属管外端口和辅助电极金属管外端口喷出，分别进入质谱仪中进行检测，实现电化学反应过程中正负极各自反应产物的同步和实时监测。

2.根据权利要求1所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，所述工作电极安装口和辅助电极安装口均设于所述电解池的侧面底部。

3.根据权利要求1所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，金属管状电极与电解池的连接是通过卡套式端直通管接头固定在安装口；所述卡套式端直通管接头与所述工作电极安装口均通过螺纹进行密封连接。

4.根据权利要求1所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，所述参比电极通过卡套式端直通管接头固定到所述电解池顶部安装口，所述卡套式端直通管接头与所述辅助电极安装口均通过螺纹进行密封连接。

5.根据权利要求1所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，金属管状电极材料为铂金、铜、不锈钢其中任何一种。

6.根据权利要求5所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，所述金属管状电极内径为0.1mm，外径是为0.4mm～0.8mm，长度为3cm～4cm。

7.根据权利要求1所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，所述电解池采用防腐蚀材料制备而成，所述防腐蚀材料为聚醚醚酮、或聚四氟乙烯、或石英玻璃。

8.根据权利要求1所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置，其特征在于，所述电解池的底部还设有固定底座，用于对所述电解池进行固定。

9.用于电化学正负极反应产物实时同步监测的方法，使用权利要求1-8任何一项所述的用于电化学正负极反应产物实时同步监测装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将金属管状工作电极的外端口对准质谱仪的进样口，所述工作电极另一端插入所述电解池侧面底部的工作电极安装口内，进行密封固定连接；将金属管状辅助电极的外端口对准质谱仪的进样口，所述辅助电极另一端插入所述电解池侧面底部的辅助电极安装口内，进行密封固定连接；向所述电化学反应池内溶液腔中注入反应液后，再将所述参比电极的下半部分插入所述电解池顶部的参比电极安装口内，进行密封固定，所述参比电极测量端浸入到反应液中；

(2)将所述工作电极、辅助电极和参比电极与电化学工作站通过导线连接，从所述气体加压口向所述电解池内溶液腔内通入高压气体，确保金属管状电极的金属管内部充满反应液后，再打开电化学工作站的电源，引发所述工作电极和辅助电极金属管内反应液发生电化学反应，同时将所述工作电极和辅助电极表面生成的反应产物向金属管状电极的金属管外端口喷出，分别进入质谱仪中进行检测，实现正负极电化学氧化还原反应产物的实时同步监测。