[发明专利]一种碱木素乙酰化的改良方法

说明书

本发明公开了一种碱木素乙酰化的改良方法。该方法包括以下步骤：a、将乳酸与氯化胆碱混合放入烧杯中，水浴加热搅拌至溶液澄清透明制得低共熔溶剂（DES），并放入试剂瓶中常温储存；b、取一定量的纯化碱木素溶于步骤a所制DES/醋酸酐混合溶液中，同时向容器中通入氮气并密封，在避光条件下常温搅拌一段时间后，停止反应；c、向步骤b中反应容器中加入一定体积酸水，静置沉淀后离心分离沉淀，并用去离子水：乙醇洗涤沉淀。冷冻干燥即可得乙酰化木素。该乙酰化方法步骤简单，相比于传统乙酰化所用溶剂吡啶及沉淀木素的反溶剂乙醚来说，本方法所用试剂具有绿色无毒、环境友好且成本低廉等优点，且乙酰化得率高。

技术领域

本发明属于生物质资源利用领域，具体涉及一种碱木素乙酰化的改良方法。

背景技术

木质纤维素生物质是自然界中最丰富的可再生生物质资源，而作为木质纤维素生物质三大主要组成成分之一的木质素的分离及分离后的利用是一项促进生物质资源利用发展的重大课题。在木质素的分离方面，目前已经发展出了很多生物质预处理的方法，如化学法、物理法、生物法、物理化学法等。近年来兴起的低共熔溶剂应用于生物质预处理来分离木质素上，具有巨大潜力。低共熔溶剂(DES)是被设计出来有氢键供体和氢键受体的新型的绿色溶剂。其中以有机酸做氢键供体的DES已被证实在木质素的溶解及从木质纤维素生物质中分离提取木质素上具有良好性能。相较于传统木质素有机溶剂如吡啶、甲酚、四氢呋喃、DMF及DMSO而言，DES具有不易挥发、热稳定性好、绿色无毒、成本低廉、容易制备等优点，故DES是一种很好的木质素溶剂。在木质素的分离及利用的研究中，研究木质素在反应时结构、分子量的变化以及反应产生的各种产物等时，使用各种分析仪器和手段是必要的。但由于木质素特别是碱木素的难溶性，在使用凝胶渗透色谱(GPC)分析木质素分子量变化及二维核磁(NMR)来分析木质素官能团和连接键变化时，都需要先将木质素乙酰化提升其在四氢呋喃和DMSO里的溶解性能。

传统的碱木素乙酰化的方法是利用吡啶做木质素溶剂和敷酸剂，乙酸酐做为乙酰化试剂来进行碱木素的乙酰化，并用乙醚做为反溶剂来沉淀并洗涤溶解于反应体系中的木质素(文甲龙.生物质木质素结构解析及其预处理解离机制研究[D].北京林业大学,2014.)。但是吡啶毒性大、价格高且难生物降解，乙醚也非廉价药品。故而寻找更加廉价绿色的碱木素乙酰化方法是很有必要的。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种碱木素乙酰化的改良方法。

本发明旨在提供一种工艺简单、绿色无毒、环境友好、价格低廉且得率高的碱木素乙酰化方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

本发明以一定摩尔比的乳酸：氯化胆碱配制而成的DES在溶解碱木素时，常温下2gDES能溶解超过200mg的碱木素，说明所配DES对碱木素的溶解性能良好，且所配DES中的乳酸和氯化胆碱均可与乙酰化过程中产生的乙酸通过氢键作用形成DES溶液，故所配DES可以做为碱木素乙酰化过程中的溶剂和缚酸剂从而取代吡啶。溶于DES中的碱木素以酸水做反溶剂来沉淀，以去离子水和乙醇混合液来洗涤，即可代替乙醚做反溶剂及洗涤剂。

本发明提供的一种碱木素乙酰化的改良方法，包括以下步骤：

(1)将乳酸和氯化胆碱混合，然后在搅拌状态下进行水浴加热处理，使得溶液澄清透明，得到低共熔溶剂(DES)，放入试剂瓶中常温储存；将低共熔溶剂和醋酸酐混合均匀，得到DES/醋酸酐混合溶液；

(2)将纯化碱木素与步骤(1)所述DES/醋酸酐混合溶液在容器中混合，然后往容器中通入氮气并密封，在避光条件下常温搅拌反应，得到混合液；

(3)往步骤(2)所述混合液中加入酸水，静置沉淀后，离心取沉淀，用去离子水和乙醇洗涤(沉淀要洗涤至中性)，冷冻干燥，得到乙酰化木素。

进一步地，步骤(1)所述乳酸和氯化胆碱的摩尔比为1:1～3:1。