[发明专利]一种碱木素乙酰化的改良方法在审
申请号: | 202010133010.8 | 申请日: | 2020-02-29 |
公开(公告)号: | CN111333860A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 刘壮;李友明;侯轶 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱木素 乙酰化 改良 方法 | ||
1.一种碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将乳酸和氯化胆碱混合,然后在搅拌状态下进行水浴加热处理,得到低共熔溶剂;将低共熔溶剂和醋酸酐混合均匀,得到DES/醋酸酐混合溶液;
(2)将纯化碱木素与步骤(1)所述DES/醋酸酐混合溶液在容器中混合,然后往容器中通入氮气并密封,在避光条件下常温搅拌反应,得到混合液;
(3)往步骤(2)所述混合液中加入酸水,静置沉淀后,离心取沉淀,洗涤,冷冻干燥,得到乙酰化木素。
2.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(1)所述乳酸和氯化胆碱的摩尔比为1:1-3:1。
3.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(1)所述在搅拌状态下的搅拌速率为200-500r/min,水浴加热处理的温度为30-80℃,水浴加热处理的时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(1)所述低共熔溶剂和醋酸酐的体积比为2:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(2)所述纯化碱木素的制备,包括:
先将粗碱木素溶于乙酸/水溶液中,然后离心去除沉淀,得到一次提取液,再向一次提取液中加入水,使得碱木素沉淀析出,取沉淀,洗涤,自然风干,得到初步纯化的碱木素;然后将所述初步纯化的碱木素溶解在1,4-二氧六环/水溶液中,离心去除沉淀不溶物,得到二次提取液,往二次提取液中加入乙醚使碱木素析出,取沉淀,洗涤,真空干燥,得到所述纯化碱木素。
6.根据权利要求5所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,所述乙酸/水溶液由乙酸和水混合均匀得到的,所述乙酸和水的体积比为10:1-6:1;所述1,4-二氧六环/水溶液由1,4-二氧六环和水混合均匀得到的,所述1,4-二氧六环和水的体积比为10:1-6:1。
7.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(2)所述纯化碱木素与步骤(1)所述DES/醋酸酐混合溶液的质量体积比为100:8-300:8mg/mL。
8.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌反应的时间为12-36小时。
9.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(3)所述酸水为硫酸溶液;所述酸水的pH值为1.0-4.0;步骤(3)所述混合液与酸水的体积比为1:5-1:15;所述静置沉淀的时间为6-24h。
10.根据权利要求1所述的碱木素乙酰化的改良方法,其特征在于,步骤(3)中,采用去离子水与乙醇的混合液进行洗涤沉淀;所述去离子水与乙醇的体积比为6:1-10:1,沉淀洗涤至中性为止。
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