[发明专利]一种有机硅植物生长调节剂的制备工艺

说明书

一种有机硅植物生长调节剂的制备工艺属于植物生长调节剂领域。主要是为解决现有的有机硅类植物生长调节剂原料来源不易，根容量增加不明显的问题而发明的。将一氯甲基三氯硅烷、乙醇、三乙醇胺加入到各自的高位计量槽中。先从乙醇高位槽向反应釜中加入乙醇，加入催化剂，开启搅拌，然后打开一氯甲基三氯硅烷高位槽的加料阀门向反应釜中加入一氯甲基三氯硅烷，调节流量进行滴加反应，滴加反应时间2~6小时，然后将三乙醇胺加入到反应釜中，控制釜内物料温度在20~60℃，平衡反应1‑2小时。将物料放至分离机中进行固液分离。分离后的固体放入干燥器中干燥即得到氯甲基三乙氧基杂氮硅三环。优点是原料廉价易得，根容量增加明显。

技术领域：

本发明属于植物生长调节剂领域，具体是涉及一种有机硅植物生长调节剂的制备工艺。

背景技术：

有机硅植物生长调节剂是一类具有特殊分子结构及显著生物活性的有机硅化合物，其研究和应用越来越受到人们的关注，而且发展迅速。

现有的有机硅类植物生长调节剂，原料来源不易，制备工艺复杂且成品多为酸性或碱性，对土壤不利。另外根据公开报道，一些有机硅植物生长调节剂施用浓度为25毫克/升，浓度很大，成本提高，且根容量增加不明显。

一氯甲基三氯硅烷是有机硅工业中的副产品，产量较大，开发一种以一氯甲基三氯硅烷为原料生产植物生长调节剂的工艺，可以有效促进有机硅工业发展，符合绿色化学、可持续发展的政策。

因此，研发一种新的，适合工业生产的有机硅植物生长调节剂制备工艺是十分必要的。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种原料廉价易得，工艺简单，产品纯度高的一种有机硅植物生长调节剂的制备工艺。

上述目的是这样实现的：

采用一氯甲基三氯硅烷、乙醇和三乙醇胺为原料，制备工艺包括原料准备、反应、离心、干燥等步骤。使用的设备为一氯甲基三氯硅烷高位计量槽、乙醇高位计量槽、三乙醇胺高位计量槽、反应釜、离心机、干燥机。有机硅植物生长调节剂为氯甲基三乙氧基杂氮硅三环。

一种有机硅植物生长调节剂的制备工艺的具体流程如下：

将一氯甲基三氯硅烷、乙醇、三乙醇胺加入到各自的高位计量槽中。先从乙醇高位槽向反应釜中加入乙醇，加入一定量的催化剂，开启搅拌，搅拌时间不少于5分钟。然后打开一氯甲基三氯硅烷高位槽的加料阀门向反应釜中加入一氯甲基三氯硅烷，调节流量进行滴加反应，滴加反应时间2~6小时，反应中控制温度在20~60℃。然后将三乙醇胺加入到反应釜中，搅拌转速为30~160rpm；控制釜内物料温度在20~60℃，平衡反应1-2小时。然后将物料放至分离机中进行固液分离。将分离后的固体放入干燥器中干燥即得到氯甲基三乙氧基杂氮硅三环。

将物料放置分离机中进行固液分离时，开启离心机至低速运行，然后降低搅拌速度，将物料放至离心机中进行固液分离。离心机加料时低速旋转，速度为500rpm，加完料后高速旋转，速度为1200rpm。

加入的乙醇中含有少量乙二醇和甲醇，乙二醇占乙醇重量的0.2~3%，甲醇占乙醇重量的0.2~3%。

加入的乙醇中含有少量乙二醇和甲醇，配合搅拌和滴加工艺，可以促进反应体系更加均匀，可以更好的使一氯甲基三氯硅烷向有利方向反应，使最终产品纯度更高。

加入的催化剂为KOH、NaOH、甲醇钠、乙醇钠当中的一种或多种混合物，当为多种混合时它们的比例不限。催化剂重量为乙醇重量的5%。

一氯甲基三氯硅烷进行滴加反应时，所述的一氯甲基三氯硅烷滴加速率为20~160L/h。乙醇滴加速率为80~160L/h。

一氯甲基三氯硅烷、乙醇和三乙醇胺的重量比是1: 0.8~2.5: 0.9~1.5。