[发明专利]一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法

权利要求书

1.一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对硝基酚钠、二甲基甲酰胺真空条件下脱水，至含水量5％；

(2)真空条件下，将对硝基氯化苯、碳酸钾加入到步骤(1)中，再补充加入二甲基甲酰胺，搅拌下，150-160℃下反应，当4,4′-二硝基二苯醚含量≥95％时，反应达到终点；

(3)二甲基甲酰胺解析过滤，滤饼即为碳酸钾，解析液合并滤液中；

(4)将步骤(3)得到的滤液加水后放置冷却；抽滤，水洗后得到4,4′-二硝基二苯醚初品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中对硝基酚钠与二甲基甲酰胺质量比为4：10-12。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中对硝基氯化苯：对硝基酚钠的摩尔比为1：1；对硝基氯化苯：碳酸钾：二甲基甲酰胺加入质量比为197：41：75；所述的补充加入二甲基甲酰胺的量为二甲基甲酰胺加入量减去步骤(1)加入的量，加上脱水时随水脱出的二甲基甲酰胺量。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方法中还包括：将步骤(4)的4,4′-二硝基二苯醚初品加入甲醇，搅拌抽滤；滤饼加水搅拌，抽滤，烘干，得到成品4,4′-二硝基二苯醚。