[发明专利]一种硝基呋喃类代谢物的前处理方法及其检测方法

权利要求书

1.一种硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，将样品搅碎后加入盐酸和2-硝基苯甲醛，超声混合均匀后，在160～500W微波条件下反应1.5～5min；再加入功能化纳米磁珠的悬浮液，超声混匀后静置、分离，获得待测液。

2.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，将样品搅碎后加入盐酸和2-硝基苯甲醛，超声混合均匀后，在160W微波条件下反应5min；再加入功能化纳米磁珠的悬浮液，超声混匀后静置、分离，获得待测液。

3.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，将样品搅碎后加入盐酸和2-硝基苯甲醛，超声混合均匀后，在350W微波条件下反应3min；再加入功能化纳米磁珠的悬浮液，超声混匀后静置、分离，获得待测液。

4.如权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，将样品搅碎后加入盐酸和2-硝基苯甲醛，超声混合均匀后，在500W微波条件下反应1.5min；再加入功能化纳米磁珠的悬浮液，超声混匀后静置、分离，获得待测液。

5.如权利要求1～4中任一项所述的硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，所述功能化纳米磁珠的制备方法包括以下步骤：

步骤S1：在60～80℃、惰性气体条件下向FeCl₃和FeSO₄的水溶液中加入氨水调整至pH值为9～11，反应1～2h后，分离、洗涤、干燥，获得Fe₃O₄，其中，Fe³⁺、Fe²⁺的摩尔比为2:(1～1.5)；

步骤S2：将Fe₃O₄溶于无水乙醇、氨水的混合溶液中，混合均匀后，加入四乙氧基硅烷，反应5～7h后磁性分离，并洗涤、干燥，获得Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒；

步骤S3：将Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒分散于无水乙醇中，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷并分散均匀，在50～70℃条件下反应10～13h，分离、洗涤、干燥后获得改性Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒；

步骤S4：将所述改性Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒分散于惰性有机溶剂中，加入N-乙烯基吡咯烷酮、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈并混合均匀，在55～70℃条件下反应8～12h后，分离、洗涤、干燥，获得功能化纳米磁珠。

6.如权利要求5所述的硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，在步骤S1中，将3.28g FeC1₃·6H₂O和1.68g FeSO₄·7H₂O超声溶于200mL水中，在75℃、氮气保护下搅拌加入20mL质量分数为25％的氨水，反应1.5h后冷却，在磁场作用下进行分离后依次用无水乙醇和去离子水洗涤，40℃真空干燥，获得Fe₃O₄。

7.如权利要求5所述的硝基呋喃类代谢物的前处理方法，其特征在于，在步骤S2中，将1.0g Fe₃O₄加入100mL去离子水、800mL无水乙醇和10mL质量分数为25％的氨水的混合液中，超声混匀后加入8mL四乙氧基硅烷，30℃搅拌、反应6h后分离，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤，40℃真空干燥，获得Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒。