[发明专利]一种分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法在审
申请号: | 202010111040.9 | 申请日: | 2020-02-24 |
公开(公告)号: | CN111257459A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 周晓渭 | 申请(专利权)人: | 上海洲锐生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 汤俊明 |
地址: | 201499 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 纯化 杀鼠灵原药 样品 未知 杂质 方法 | ||
1.一种分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
(1)称取待检测的杀鼠灵原药,加入溶剂溶解,得到杀鼠灵原药溶液;
(2)将杀鼠灵原药溶液注入色谱仪中进行检测,并控制其进样量、紫外检测波长、色谱柱、柱温、流动相和流速,得到结果。
2.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂选自DMF、甲醇、乙腈、水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为DMF和乙腈,其中DMF和乙腈的体积比为1:(2~6)。
4.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述杀鼠灵原药溶液的浓度为150~250mg/mL;所述进样量为8~18mL。
5.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述紫外检测波长为220nm~360nm。
6.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述色谱柱为Waters Xbridge C18,长度为250mm,内径为30mm,粒径10μm。
7.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述流动相选自甲醇、乙腈、水、磷酸二氢钾水溶液、磷酸二氢钠水溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述流动相为乙腈和磷酸二氢钠水溶液。
9.根据权利要求8所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述流动相在0~30min内为梯度洗脱,在0min时,乙腈和磷酸二氢钠水溶液的体积比为1:9;在30min时,乙腈和磷酸二氢钠水溶液的体积比为(7:3)~(9:1)。
10.根据权利要求1所述的分离纯化杀鼠灵原药样品中未知杂质的方法,其特征在于,所述流速为30-50mL/min。
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