[发明专利]一种耐高温密胺树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)预聚体的制备、(2)三聚氰胺甲醛树脂粗品的制备、(3)氨基改性的二氧化硅的制备、(4)将所述三聚氰胺甲醛树脂粗品、所述氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂加入胶体磨混均后，干燥得到耐高温密胺树脂。本发明通过胶体磨转速控制物料在胶体磨内的温度达到100‑120℃，进行混均、研磨，混均效果好，出胶体磨的物料直接进行干燥，节省干燥能耗，缩短了制备时间；本发明制备的密胺树脂具有高温稳定性(可在150℃以下的高温下使用)、储存周期长、强度高、韧性好等特点。

技术领域

本发明涉及高分子材料加工领域，具体涉及一种耐高温密胺树脂的制备方法。

背景技术

密胺树脂是一种新型热固性塑料，密胺树脂(GB13454-92)是以尿素甲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂为基材，加入木浆纤维素、硬化剂以及其他添加剂而制得的材料，具有无毒无味，耐磕碰、耐腐蚀、耐低温等优点。主要用于热固成型餐具、电器结构件、也包括建筑、交通工具、日用品等。

专利CN 105218771 B公开了一种密胺树脂的制备方法，该发明采用高速混炼机内加入其他填料和树脂，高速混炼脱水即直接得粒状产品，采用水性乳液丙烯酸树脂增强氨基模塑料热加工性质，保温时间很短(30秒左右)即可脱模，可以达到是准注塑料，但是该发明制备密胺树脂的耐热性较差、工艺复杂。

专利CN102432789A公开了湿帘纸用酚醛树脂及其制备方法，该发明在酚醛树脂中加入三聚氰胺以提高树脂的性能，三聚氰胺的加入量少于苯酚的量，并且在三聚氰胺加入后降低了树脂的储存期，使树脂的水混溶性的降低速度加快，在一定程度上影响了树脂的使用。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种耐高温密胺树脂的制备方法解决上述问题。本发明制备的密胺树脂具有高温稳定性、储存周期长、强度高、韧性好的特点。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

一种耐高温密胺树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)搅拌条件下向反应釜中依次加入甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品，然后加入碱调节pH至8.0-9.0，升温至90±5℃，反应2-4h后降温至室温，过滤得预聚体；

(2)向反应釜中加入去离子水和预聚体，升温至50-60℃，然后加入聚乙二醇和乙二醇混合溶液，用10wt％的盐酸调节物料pH至3-5，反应2-4h后用氢氧化钠调节pH至8-9，冷却至室温，得三聚氰胺甲醛树脂粗品；

本发明步骤(2)三聚氰胺甲醛树脂粗品的制备无需过滤、干燥，简化了工艺过程，缩短制备时间；

(3)将氨基硅烷偶联剂、硬脂酸钙和二氧化硅加入胶体磨中混合、研磨、改性，得到氨基改性的二氧化硅；

(4)将所述三聚氰胺甲醛树脂粗品、所述氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂加入胶体磨混均后，干燥得到耐高温密胺树脂；

本发明使用胶体磨进行三聚氰胺甲醛树脂粗品、氨基改性的二氧化硅、植物纤维、环氧树脂固化剂的混均、研磨，该步骤无需加入流动剂，步骤(3)中的硬脂酸钙一方面可以作为本步骤中的流动剂，另一方面还可以作为无机填料；本步中无需添加表面活性剂。

进一步优化地，步骤(1)中所述甲醛水溶液的浓度为37wt％；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

进一步优化地，步骤(1)中所述三聚氰胺和所述甲醛水溶液的质量比为1:(5.5～7.5)；所述三聚氰胺和所述乌洛托品的质量比为1:(0.02～0.2)。

进一步优化地，步骤(2)中所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液混合质量比为1:1；所述预聚体与所述去离子水质量比为1:(0.8～1)；所述预聚体与所述聚乙二醇和乙二醇混合溶液的质量比为1:(0.5～1)。