[发明专利]一种高硬度钨基合金材料的制备方法

说明书

一种高硬度钨基合金材料的制备方法包括球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理之外还需进行脱氧处理步骤，其中脱氧处理是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80~90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa~0.105Mpa，保持时间2~2.5小时处理。本发明可一次成型制得小零件，不会出现团聚现象，且终产品表面均匀，不会出现凹坑、气孔等不良产品，也不会出现疏松块，材质均匀、结构致密、较大应力也不会出现开裂现象，产品致密度好，大于99%，产品硬度高，熔点高达3450℃以上。

本发明是专利申请号201910026643.6、发明名称为“一种硬度高的钨钽铼合金的制备方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种高硬度钨基金属合金材料的制备方法。

背景技术

金属钨是目前发现熔点最高的金属材料，其熔点达到3410℃，但金属钨本身韧性、抗震性差，无法满足如汽车、振动设备等振动场所的需求，铼和钽分别是熔点第二和第四高的金属，其熔点分别达到3180℃和2996℃，这两种金属不仅熔点高，韧性和抗震性也明显优于钨，但钨-钽-铼合金的烧结却非常苦难，一般来讲制备钨-钽-铼合金的原材料为粉体，经过混料、蜜炼、压力成形、催化脱脂或溶剂脱脂、垂熔烧结等多道工序制成，制备过程非常复杂，能耗高、对环境有污染。另一方面，现有方法不适合一次制得较小零件，需先制得较大棒材，经过锻压开坯、机加工等工序方能制得最终零部件，终产品晶粒均匀性较差，硬度不够理想。如王华森等研究的钨块体烧结尺寸分别为52×27×65mm³和96×30×660mm³,重量分别为14千克和33千克，其烧结功率需要600kW。北京有色金属研究总院的李全旺等研制的垂熔烧结方法要求钨棒尺寸为其烧结功率为100kW。可见传统垂熔烧结法生产钨及其合金需要样品尺寸大，能耗高。目前钨钽铼合金的制备方法主要存在制备过程复杂，能耗高，对环境污染较大，无法一次制得较小零件，制备过程易出现团聚，也易收缩厉害出现凹坑状，应力太大易出现开裂，终产品容易产生气孔，还易形成疏松块，钨容易被氧化而致密性不好，成分不均匀，影响力学性能等技术问题亟需解决。

发明内容

本发明目的在于提供一种高硬度钨基合金材料的制备方法。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种高硬度钨基合金材料的制备方法，它包括原料球磨处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理，其特征在于，在原料球磨处理之后，激光烧结之前，还需进行脱氧处理步骤，所述脱氧处理步骤是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80～90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa～0.105Mpa，保持时间2～2.5小时，处理结束，密闭备用。所述原料球磨处理是将钨粉、钽粉、铼粉置于球磨机中，再加入无水乙醇作为过程控制制剂，进行球磨24～28小时，球磨结束再用无水乙醇进行清洗2次，清洗结束，置于离心机中进行分离，离心结束收集粉末置于真空干燥箱中，设置干燥温度为60～70℃，干燥8～12小时，干燥结束后置于玛瑙研钵研磨28～32min，研磨结束，置于干燥瓶中，备用。上述试样后处理是将激光烧结试样进行线切割，然后进行去应力退火；所述退火是将试样在50～60min以升温速率为8～12℃/min升到600℃，然后保温30～40min，再在45～50min以升温速率为6～8℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。

上述钨粉、钽粉、铼粉质量比为95:3:2，所述过程控制制剂无水乙醇加入量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的20％～25％；清洗用无水乙醇用量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的10～15倍，上述钨粉需过500目筛、上述钽粉需过500目筛、上述铼粉需过400目筛，所述球磨过程中的球料比为10:1。