[发明专利]一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法

说明书

本发明涉及锌合金技术领域，且公开了一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，具体测定步骤如下：配制锌基体溶液100g/L，称取10.0g集体锌粒置于100mL烧杯中，加少量硝酸缓慢溶解后，移入100mL容量瓶中，定容；配制铝标准贮备溶液1000mg/L，称取0.2500g铝片置于100mL烧杯中，加20mL盐酸和15mL硝酸，溶解后，移入250mL容量瓶中，定容。本发明所提供的测定方法的试验结果与工艺设计基本吻合，同时试验结果的重复性高，结果稳定可信，对实际检测意义较大，检测工艺成熟，误差较小，能够解决桥梁缆索钢丝镀层铝含量测定智能参照EDTA滴定法标准，误差较大的问题。

技术领域

本发明涉及锌合金技术领域，具体为一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法。

背景技术

近年来我国桥梁建设飞速发展，桥梁缆索钢丝的性能逐渐向高强度和高防腐蚀性能发展演变，防腐蚀镀层由现在的锌铝合金代替原有的镀锌层，成为桥梁钢丝镀层的第一选择，在建设过程中，需要对镀层的铝含量进行测定，目前常用的检测方法有EDTA滴定法和电感耦合等离子发射光谱法等。

EDTA滴定法属于手工滴定，不需要借助仪器，由于完全采用手工滴定，人为因素干扰较大，特别是最后一步，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至红色为终点，如何界定出现红色，每个人观察的时间可能会存在差异，导致检测结果误差较大，而电感耦合等离子发射光谱法采用仪器进行检测，与EDTA滴定法一样，前期都需要将钢丝镀层进行退镀，不同的是EDTA滴定法对退镀后的溶液进行手工滴定，电感耦合等离子发射光谱法是将溶液放入光谱仪中进行分析，但是目前电感耦合等离子发射光谱法检验钢丝铝含量的检测工艺并不成熟，钢丝浸入方式、浸镀时间和锌铝锅中铝含量对钢丝镀层铝含量都有影响，为此，亟需一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，以解决桥梁缆索钢丝镀层铝含量测定智能参照EDTA滴定法标准，误差较大的问题。

发明内容

解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，解决了桥梁缆索钢丝镀层铝含量测定智能参照EDTA滴定法标准，误差较大的问题。

技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，具体测定步骤如下：

(一)主要溶液的配置

S1配制锌基体溶液100g/L

称取10.0g集体锌粒置于100mL烧杯中，加少量硝酸缓慢溶解后，移入100mL容量瓶中，定容；

S2配制铝标准贮备溶液1000mg/L

称取0.2500g铝片置于100mL烧杯中，加20mL盐酸和15mL硝酸，溶解后，移入250mL容量瓶中，定容；

S3配制铁标准贮备溶液1000mg/L

称取0.2500g金属铁置于100mL烧杯中，加30mL硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，分别移入250mL容量瓶中，定容；

S4配制退镀溶液

将3.5g分析纯六亚甲基四胺C6H12N4溶解于500mL浓盐酸中，用超纯水稀释至1000mL。

S5配制Al标准储备溶液和Fe标准储备溶液1000mg/L，根据需要可依照国标方法[8]稀释成不同浓度的工作溶液。

(二)样品溶液的制备

(1)取平直的镀锌钢丝，在两端和中间分别截取样品约100mm(3根样品长度和大于300mm)，作为平行测试样A，用同样的方法截取平行测试样B，试样用无水乙醇脱脂烘干，分别称取质量m(A)1，m(B)1；