[发明专利]一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法

权利要求书

1.一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于，具体测定步骤如下：

(一)主要溶液的配置

S1配制锌基体溶液100g/L

称取10.0g集体锌粒置于100mL烧杯中，加少量硝酸缓慢溶解后，移入100mL容量瓶中，定容；

S2配制铝标准贮备溶液1000mg/L

称取0.2500g铝片置于100mL烧杯中，加20mL盐酸和15mL硝酸，溶解后，移入250mL容量瓶中，定容；

S3配制铁标准贮备溶液1000mg/L

称取0.2500g金属铁置于100mL烧杯中，加30mL硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，分别移入250mL容量瓶中，定容；

S4配制退镀溶液

将3.5g分析纯六亚甲基四胺C6H12N4溶解于500mL浓盐酸中，用超纯水稀释至1000mL。

S5配制Al标准储备溶液和Fe标准储备溶液1000mg/L，根据需要可依照国标方法[8]稀释成不同浓度的工作溶液。

(二)样品溶液的制备

(1)取平直的镀锌钢丝，在两端和中间分别截取样品约100mm(3根样品长度和大于300mm)，作为平行测试样A，用同样的方法截取平行测试样B，试样用无水乙醇脱脂烘干，分别称取质量m(A)1，m(B)1；

(2)在两只烧杯中准确加退镀溶液200mL，将平行测试样A和B分别放入2只烧杯，将试样完全浸没，用玻璃棒将试样架空，3根试样相互之间不接触，可翻动试样；

(3)观察试样表面的反应情况，当氢气析出(剧烈冒泡)明显停止时，退镀试验结束，将样品用镊子夹出，用少量的水冲洗样品3遍，冲洗的水总量小于30mL，冲洗的水也保留在对应的烧杯中，将平行测试样A和B用乙醇清洗，迅速用吸水纸将水分吸除，用热风快速吹干；

(4)再次分别称取质量m(A)2，m(B)2，将烧杯中的溶液分别完全转移到250mL容量瓶中，定容，分别移取试样溶液10mL于100mL容量瓶中，定容，所得的溶液为平行测试样A和B的上机待测溶液，以测得的Al质量占试样质量损失的百分数计算镀层中Al的含量；

(5)测试钢丝退镀后的丝径，以便通过国标方法[5]查看镀层质量与镀层中元素含量的关联性。

(三)标准曲线的绘制

根据镀层的质量和大约的铝含量粗略估算出平行测试样AB的上机待测溶液的Al浓度为30～80mg/L，Zn浓度为600～1500mg/L，还含有少量的Fe，标准曲线中应加入中位值为1000mg/L的锌基体溶液。

(四)样品测试结果

取了6个样品：φ5.0mm和φ6.2mm的镀铝锌钢丝分别三根作为试验的对象，根据实验的样品溶液的制备准备待测溶液，按上述工作曲线进行测试。

2.根据权利要求1所述的一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于：所述集体锌粒的质量分数大于99.9999％。

3.根据权利要求1所述的一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于：所述铝片的质量分数大于99.99％。

4.根据权利要求1所述的一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于：所述金属铁的质量分数大于99.99％。

5.根据权利要求1所述的一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于：所述盐酸和硝酸均为优先级，实验用水为18.2MΩ·cm去离子水。

6.根据权利要求1所述的一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于：所述Al和Fe标准贮备溶液可选用相应浓度的标准溶液。

7.根据权利要求1所述的一种测定锌铝镀层Al含量的测定方法，其特征在于：实验仪器可选用电感耦合等离子体发射光谱仪、纯水发生器和电子天平。