[发明专利]一种川芎地上部位的指纹图谱检测方法

说明书

本发明公开了一种川芎地上部位的指纹图谱检测方法。本发明川芎地上部位(茎叶)的指纹图谱检测方法，填补了川芎地上部位质量检测的空白，为川芎地上部位建立了规范的质控体系。本发明川芎地上部位的指纹图谱，标定了20个共有峰，指认出了藁本内酯与丁烯基苯酞两个成分。与对照图谱相比，不同批次的川芎地上部位的指纹图谱相似度在0.942～0.990，相似度良好，表明不同产地川芎地上部位的化学成分具有很好的一致性，能用于川芎地上部位的质量控制。

技术领域

本发明涉及中药指纹图谱技术领域，具体涉及一种川芎地上部位的指纹图谱检测方法。

背景技术

川芎为伞形科植物川芎Lingusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，具有活血行气，祛瘀止痛的功效。其主要含有挥发油、生物碱、酚酸类、内酯类、萜烯类、苯酞衍生物、多糖类及无机元素等。目前对川芎的研究和应用都集中在地下根茎，对川芎地上部位的研究和利用非常少。川芎地上部位资源丰富，占全株鲜重的75％，但多废弃，造成资源的极大浪费。川芎地上部位可以疏风、平肝，祛脑中风寒。主治风眩、惊风、风眼流泪、头风头痛，多涕唾。《神农本草经》记载“主咳逆，定惊气，辟邪恶，除蛊毒、鬼痊，去三虫，久服通神。”《名医别录》记载其“主身中老风，头中久风风眩。”现代研究表明川芎地上部位水煎液明显延长小鼠出血凝血时间，延长氨水致小鼠咳嗽潜伏期，减少氨水致小鼠咳嗽次数，具有一定的活血和镇咳作用。

目前已有对川芎地上部位单一或几种化学成分的研究报道，并作为评价川芎地上部位质量的方法，但单个成分含量水平难以达到川芎地上部位质量控制评价的目的。指纹图谱作为中药材单味药和复方全成分及其提取物的质量控制方法，能够较为全面地反映中药全化学谱，已经成为国际公认的控制评价中药和天然药物质量的有效手段。川芎地上部位中各类化学成分性质、极性等差异极大，现有单一成分检测很难反映其全貌，难以对川芎地上部位进行整体质量控制。而目前还没有关于川芎地上部位指纹图谱的研究报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种川芎地上部位的指纹图谱检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：

1)供试品溶液制备：取川芎地上部位粉碎，加甲醇提取，过滤，取续滤液即得；

2)分别吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以0.05～0.2％磷酸溶液为流动相A；以乙腈为流动相B；梯度洗脱程序如下：

进一步地，步骤1)所述提取为超声提取，超声提取时间30min。

进一步地，步骤1)所述川芎地上部位与甲醇质量体积比为1～10g：10ml，优选2g：10ml。

进一步地，步骤2)所述色谱条件中色谱柱为Kromasil C18，规格4.6×250mm，5μm；流动相A磷酸溶液浓度为0.1％。

进一步地，步骤2)所述色谱条件中流速1.0mL/min，进样量20μL，柱温35℃，检测波长254nm。

进一步地，所述检测方法还包括如下步骤：分别取藁本内酯和丁烯基苯酞对照品，加甲醇溶解，得对照品溶液，吸取对照品溶液注入高效液相色谱仪，按照步骤2)色谱条件检测。

更进一步地，所述对照品溶液每1ml含藁本内酯0.1～0.5mg/mL，丁烯基苯酞0.01～0.08mg/mL。