[发明专利]一种川芎地上部位的指纹图谱检测方法在审
申请号: | 202010093467.0 | 申请日: | 2020-02-14 |
公开(公告)号: | CN111257456A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 彭成;周厚成;胡昌江;谭玉柱;闫洪玲 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学;四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 川芎 地上 部位 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种川芎地上部位的指纹图谱检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法检测,包括如下步骤:
1)供试品溶液制备:取川芎地上部位粉碎,加甲醇提取,过滤,取续滤液即得;
2)吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以0.05~0.2%磷酸溶液为流动相A;以乙腈为流动相B;梯度洗脱程序如下:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述提取为超声提取,超声提取时间30min。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述川芎地上部位与甲醇质量体积比为1~10g:10ml,优选2g:10ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述色谱条件中色谱柱为Kromasil C18,规格4.6×250mm,5μm;流动相A磷酸溶液浓度为0.1%。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述色谱条件中流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述检测方法还包括如下步骤:
分别取藁本内酯和丁烯基苯酞对照品,加甲醇溶解,得对照品溶液,吸取对照品溶液注入高效液相色谱仪,按照步骤2)色谱条件检测。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于:所述对照品溶液每1ml含藁本内酯0.1~0.5mg/mL,丁烯基苯酞0.01~0.08mg/mL。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的检测方法,其特征在于:所述川芎地上部位指纹图谱应有20个共有特征峰,与藁本内酯参照物相应的峰为峰16,与丁烯基苯酞参照物相应的峰为峰17,计算各特征峰与峰17的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内;规定值为:峰1:0.2446,峰2:0.2631,峰3:0.4306,峰4:0.5600,峰5:0.6588,峰6:0.6962,峰7:0.7567,峰8:0.7703,峰9:0.8191,峰10:0.8226,峰11:0.8447,峰12:0.8877,峰13:0.9269,峰14:0.9657,峰15:0.9814,峰16:0.9921,峰17:1.0000,峰18:1.1425,峰19:1.1856,峰20:1.3283。
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