[发明专利]一种用于透射电镜原位表征的CVD芯片及其使用方法

说明书

本发明公开一种用于透射电镜原位表征的CVD芯片，该CVD芯片包含底板芯片与盖板芯片。底板芯片包含硅片基底，沉积在硅片基底上的绝缘层薄膜，沉积在绝缘层薄膜上的低温区电极与高温区电极，沉积在电极表面的隔离层薄膜，刻蚀在低温区和高温区的两个观察窗口，刻蚀在硅片基底中的镂空区；盖板芯片包括硅片基底，沉积在硅片基底上的支撑薄膜，刻蚀在支撑薄膜中的观察区，刻蚀在硅片基底中的镂空区，镂空区覆盖观察区。把用于CVD生长的源材料置于高温区，把催化剂材料置于低温区，然后在隔离层薄膜外周区域粘上金属粘合剂，令支撑薄膜面向金属粘合剂，使盖板芯片和底板芯片对粘密封形成CVD芯片，装入匹配的透射电镜样品杆中观测使用。

技术领域:

本发明涉及一种用于透射电镜原位表征的CVD芯片及其使用方法，属于透射电镜表征测试、微纳加工、芯片制造领域。

背景技术：

在新材料制备领域，化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)是常用的一种技术方法，广泛用于生长二维薄膜、一维纳米线和零维纳米颗粒等。其主要生长机理是利用载气把源材料(气体或者固体蒸发产生的蒸汽)物质输送到生长区，在高温和催化剂的作用下发生反应生长。依据CVD生长时催化剂呈现的不同物质状态，CVD生长机制常划分为气-液-固(Vapor–liquid–solid)和气-固-固(Vapor–solid–solid)两种。由于CVD生长设备不具备实时观察材料生长过程的条件，因而材料生长机制只能通过后分析的手段进行推测，但结论常存在争议，目前争议仍然无法解决。CVD中所使用的催化剂材料多为贵金属纳米颗粒或者其他具有催化性能的功能纳米颗粒。观察催化剂颗粒在生长过程中的结构演化需要透射电镜的分辨能力。然而，透射电镜表征需要工作在高真空下(通常10^-4～10^-5Pa)，这和CVD的生长条件(几十到几百Pa)无法匹配，因而在透射电镜中无法直接实现CVD生长条件。

通过MEMS(Micro-Electro-Mechanical Systems)加工技术制造一种拥有密封微腔、可以加热并可以适配透射电镜使用的芯片可以实现在透射电镜中构建CVD材料生长环境，结合透射电镜的实时观察，可以有效分辨CVD生长过程中催化剂结构的动态演化，有助于解决CVD生长机制的争议。为同时满足透射电镜和CVD的工作条件，所设计的芯片结构中需含有：(1)两个加热区分别用于加热蒸发源材料和催化生长，(2)形成密封腔体隔透射电镜真空环境和CVD生长环境，(3)密封腔体上制作超薄区满足透射电镜的表征成像条件，(4)可适配透射电镜样品杆并能搭配外接电源和控制电路来使用。

目前市场上没有可用于透射电镜使用的CVD芯片产品，仅有常规加热芯片与液体腔体芯片，本发明所提出的适用于电子显微镜的CVD芯片能够弥补市场空白。并且，通过使用本发明产品，可以直观地澄清和解决CVD生长机制中存在的争议问题。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种用于透射电镜原位表征的CVD芯片及其使用方法，利用该芯片可以实现材料生长过程的动态观察，从而解决CVD生长机制中的争议问题，进而为材料生长的调控提供实验依据和技术支撑。

技术方案：为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于透射电镜原位表征的CVD芯片，该CVD芯片包含底板芯片与盖板芯片；

底板芯片包含第一硅片基底，在第一硅片基底上沉积有绝缘层薄膜，在绝缘层薄膜上沉积一对低温区电极与一对高温区电极，在低温区电极与高温区电极表面沉积隔离层薄膜，在隔离层薄膜位于一对低温区电极之间的部分刻蚀第一观察窗口，在隔离层薄膜位于一对高温区电极之间的部分刻蚀第二观察窗口，第一观察窗口和第二观察窗口的刻蚀深度小于绝缘层薄膜的厚度，在第一硅片基底中刻蚀第一镂空区，第一镂空区覆盖第一观察窗口和第二观察窗口、贯穿第一硅片基底至绝缘层薄膜；