[发明专利]一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1,3-丙二胺的方法

说明书

本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺的方法，包括以下步骤：将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)∶3运行2～3小时，从收集前馏分；然后以回流比(6～8)∶3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺；所述精馏塔塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔塔顶压力为‑0.02～‑0.08MPaG。本发明中的方法操作弹性大、流程短、不引入第三方物质，且回收得到的N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺纯度高，收率高。

技术领域

本发明属于环保回收技术领域，尤其涉及一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法。

背景技术

N，N-二甲基-1，3-丙二胺主要用作有机合成中间体，用来制取染料、离子交换树酯、环氧树脂固化剂、油料和无氰电镀锌添加剂、纤维及皮革处理剂和杀菌剂，与椰油酯、油酸甲酯及硬脂酸甲酯等反应，可制得相应的烷基酰胺丙基甜菜碱类产品，用于织物柔软整理及民用清洗剂。

N，N-二甲基-1，3-丙二胺的最大市场是用于生产表面活性剂甜菜碱；甜菜碱系列产品属于两性离子表面活性剂，由于具有优良的表面活性、乳化性、分散性、润湿、抗静电、起泡、驱油等特性，广泛用于农化、石化、皮革、印染、涂料、消防等行业，市场前景光明；但在生产甜菜碱表面活性剂过程中会大量产生含有N，N二甲基1，3丙二胺的废水，每吨产品约产生150-200kg左右废水。废水COD往往高达上百万，污水处理厂根本无法接收，企业只能当做危废送危废处理厂进行焚烧处理；这样，一方面造成环境污染，增加环保压力，另一方面也造成了资源浪费同时也制约了甜菜碱系列产品的发展。

目前，常见的DMAPA(N，N-二甲基-1，3-丙二胺)废液处理通常交由危废处理厂进行吹脱、焚烧处理。送危废处理厂焚烧，一方面造成环境污染，另一方面也造成资源浪费，不利于资源的可持续发展。

因此，一种高效、低能耗、流程短，易操作、不带入第三方杂质的DMAPA废液处理方法，就显得非常迫切了。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，本发明中的方法操作弹性大、流程短、不引入第三方物质，且回收得到的N，N-二甲基-1，3-丙二胺纯度高，收率高。

本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，包括以下步骤：

将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)：3运行2～3小时，收集前馏分；然后以回流比(6～8)：3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺；

所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中，蒸馏产生的废水；

所述精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔的塔顶压力为-0.02～-0.08MPaG。

优选的，所述甜菜碱废水中N，N-二甲基-1，3-丙二胺的质量分数为5～80％，杂质的质量分数为5～10％，余量为水。

优选的，所述杂质为小分子醇、醛、脂肪酸、十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、脂肪醇和有机聚合物。

优选的，所述回流液的温度为80～120℃。

优选的，所述精馏塔包括精馏釜和精馏塔柱，所述精馏塔柱的顶部设置有塔顶冷凝器，所述精馏塔柱的中部和所述塔顶冷凝器通过侧线采集管相连通：

所述塔顶冷凝器的出口处设置有回流比控制器，并通过管线分别与前馏分储罐、过渡馏分储罐和产品储罐并联连通。