[发明专利]一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1,3-丙二胺的方法

权利要求书

1.一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，包括以下步骤：

将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；回流液温度为80~120℃，全回流3~4小时后，以回流比（2~5）：3运行2~3小时，收集前馏分；然后以回流比（6~8）:3运行0.5~1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N-二甲基-1,3-丙二胺；

所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中，蒸馏产生的废水；所述甜菜碱废水中N，N-二甲基-1,3-丙二胺的质量分数为5~80%，杂质的质量分数为5~15%，余量为水；所述杂质为小分子醇、醛、脂肪酸、十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、脂肪醇和有机聚合物；

所述精馏塔的塔釜温度为80~150℃，塔中温度为80~145℃，塔顶温度为80~120℃；所述精馏塔的塔顶压力为-0.02~-0.08MpaG；

精馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下步骤确定：

1）根据甜菜碱废水中杂质的含量，确定N,N二甲基1,3丙二胺中的关键杂质，按照清晰分割原则，确定水为轻关键组分，N,N二甲基1,3丙二胺为重关键组分；

2）根据以下公式计算相对挥发度α：

α＝重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压；

其中，将所述关键杂质与N,N-二甲基-1,3-丙二胺相比，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分；

3）根据αⁿ＝ω/ω₀计算理论塔板数n，其中ω₀是关键杂质的最初含量，ω是关键杂质的最终要求含量；

4）根据N＝n/b计算板式塔的实际塔板数，其中b是塔板效率；或根据M＝n*c计算填料塔的填料高度M，其中c是等板高度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔包括精馏釜和精馏塔柱，所述精馏塔柱的顶部设置有塔顶冷凝器，所述精馏塔柱的中部和所述塔顶冷凝器通过侧线采集管相连通；

所述塔顶冷凝器的出口处设置有回流比控制器，并通过管线分别与前馏分储罐、过渡馏分储罐和产品储罐并联连通。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述塔顶冷凝器的顶部出口依次与气液分离器和真空泵相连通。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔为间歇填料塔或间歇板式塔；

所述精馏塔内部设置有液体分布器，所述液体分布器为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器；

所述精馏塔内部设置有液体再分布器，所述液体再分布器为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在全采阶段，同时抽取塔顶不凝气，所述塔顶不凝气进行气液分离后，使用弱酸性溶液进行吸收。