[发明专利]一种氧代乙胺化合物的纯化方法

权利要求书

1.一种化合物C的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)化合物C的二氯甲烷溶液与酸混合，搅拌；

(2)往步骤(1)中加入晶种，并控温搅拌，析出固体，过滤得到滤饼；

(3)将步骤(2)得到的滤饼用水溶清，与碱的水溶液混合，室温下搅拌；

(4)往步骤(3)中加入二氯甲烷，萃取，合并有机相，除去溶剂，得到化合物C；化合物C的结构式如下所示：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的控温搅拌的温度为-20℃～20℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸为乙酸、甲酸、丙酸、苯甲酸、乙二酸、磷酸、柠檬酸或酒石酸中的至少一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的晶种为化合物C与酸形成的盐的晶种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的晶种与化合物C的质量比为0.5％～5.0％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙醇钠或甲醇钠中的至少一种。

7.一种制备权利要求1-6任一项所述的方法中的化合物C的二氯甲烷溶液的方法，其特征在于包括如下步骤：

a)将碱试剂和乙醇胺混合，升温；

b)往步骤a)中加入2-氯乙醛缩二甲醇，继续搅拌反应；

c)反应完毕后，加入水，用二氯甲烷萃取，得到化合物C的二氯甲烷溶液。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述的碱试剂为氢氧化钾、或氢氧化钠、乙醇钠、甲醇钠、叔戊醇钠、氢氧化锂或氢化钠中的至少一种。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述的升温的温度为80℃～150℃。

10.权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将氢氧化钾和乙醇胺混合，升温至80℃～150℃，然后加入2-氯乙醛缩二甲醇，继续搅拌反应；反应完毕后，加入水，用二氯甲烷萃取，得到化合物C的二氯甲烷溶液；将所得化合物C的二氯甲烷溶液与酸混合，搅拌；再加入化合物C与酸形成的盐的晶种，并控温搅拌，析出固体，过滤得到滤饼；将所得滤饼用水溶清，与碱的水溶液混合，室温下搅拌；加入二氯甲烷，萃取，合并有机相，除去溶剂，得到化合物C；其中，所述的酸为乙酸，丙酸，柠檬酸，乙二酸，磷酸中的至少一种，所述碱为氢氧化钠和乙醇钠中的至少一种。