[发明专利]基于离子液体新型荧光碳点的一步水热合成及其对磺胺噻唑的检测应用在审
申请号: | 202010083740.1 | 申请日: | 2020-02-10 |
公开(公告)号: | CN111272717A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 朱桂芬;陈乐田;刘永丽;樊泽罡;何帅龙;苑靳钰;樊静 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C09K11/65;C01B32/15 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 离子 液体 新型 荧光 一步 合成 及其 磺胺噻唑 检测 应用 | ||
本发明公开了一种基于离子液体新型荧光碳点的一步水热合成及其对磺胺噻唑的检测应用,以1‑烯丙基‑3‑乙烯基咪唑四氟硼酸盐作为碳源,丙二酸为钝化剂,通过高温水热反应合成能特异性识别磺胺噻唑的新型荧光碳点。本发明合成的磺胺噻唑新型荧光探针制备过程简单、成本低,选择性高,且对环境样品中残留的痕量磺胺噻唑的检测具有高灵敏度和准确度,在磺胺噻唑的分析检测领域具有广阔的应用前景。
技术领域
本发明属于荧光碳点纳米材料的合成及磺胺类抗生素的检测识别技术领域,具体涉及基于离子液体新型荧光碳点的一步水热合成及其对磺胺噻唑的检测应用。
背景技术
磺胺噻唑是一种具有对氨基苯磺酰胺结构的磺胺类抗生素,其被广泛应用于畜禽生产中,主要为防治脑膜炎双球菌、溶血性链球菌和肺炎球菌等病原菌的感染。由于磺胺噻唑在生物体中较难代谢,会通过生物排泄等方式进入环境,在地表水体和土壤等环境介质中,磺胺噻唑均已被检出。研究表明磺胺噻唑会危害人体免疫系统,影响造血功能且具有潜在致癌性,因此开发一种简单、高效、能够迅速检测环境中残留的痕量磺胺噻唑的方法至关重要。
目前较为常用的检测方法如免疫测定法、液相色谱法、毛细管电泳法和液相色谱-质谱联用法等,这些方法存在操作复杂,检测成本高,检测耗时长,灵敏度和特异识别性较差等缺陷,难以直接对环境中残留的磺胺噻唑进行现场实时快速检测。荧光碳点作为一种新兴的荧光碳纳米材料,具有高稳定性、良好生物相容性和环境友好性,可作为高性能纳米荧光探针,迅速实现对目标物的高灵敏度检测分析,能够对环境中残留的磺胺噻唑进行较为准确的检测。
然而目前部分纳米荧光探针存在合成过程复杂、合成成本较高及选择性和灵敏度不高等问题,如何通过简单的合成方法实现高性能荧光探针的制备已成为人们研究的热点。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种合成简单且成本低廉的以离子液体为碳源通过一步水热法制备纳米荧光碳点的方法,该方法制得的荧光碳点最佳激发/发射波长分别为284nm和385 nm,稳定性好,检测速率快,灵敏度高,对磺胺噻唑具有高选择性识别的性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,基于离子液体新型荧光碳点的一步水热合成及其对磺胺噻唑的检测应用,其特征在于具体过程为:以1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐为碳源,丙二酸为钝化剂,水为溶剂,于140-220℃一步水热反应合成新型荧光碳点,该新型荧光碳点作为荧光探针具有对磺胺噻唑特异性识别的作用,能够用于高灵敏度识别环境样品中的痕量磺胺噻唑。
本发明所述的基于离子液体新型荧光碳点的一步水热合成及其对磺胺噻唑的检测应用,其特征在于具体步骤为:在高温反应釜中分别加入1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐、丙二酸和水,于140-220℃高温反应3-12 h,所得产物过0.22 μm滤膜分离提纯后,收集上清液于棕色瓶中在4℃下低温保存。
进一步优选,所述1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐和丙二酸的投料摩尔比为0.2-1.8:0.5-3。
本发明所述的基于离子液体新型荧光碳点的一步水热合成及其对磺胺噻唑的检测应用,其特征在于具体步骤为:在高温反应釜中分别加入1.6650 g 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐、0.7805 g丙二酸和10 mL纯水,于220℃高温水热反应12 h,所得产物经0.22 μm滤膜分离提纯后稀释50倍得到荧光碳点备用,将80 μL荧光碳点和不同浓度梯度的磺胺噻唑水溶液置于离心管并稀释至2 mL,于室温下混合反应2 min后,将混合液置于荧光分光光度计中,在激发波长284 nm条件下测其荧光强度后计算相应荧光淬灭效果,得其线性范围分别为0.008-10 mg L-1和10-45 mg L-1,检出限为5 μg L-1。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
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