[发明专利]用于氨气选择性催化还原反应的Cu-KFI催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010080281.1 | 申请日: | 2020-02-05 |
公开(公告)号: | CN111266132B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 吴勤明;韩世超;王亮 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J37/30;B01D53/94;B01D53/56 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 氨气 选择性 催化 还原 反应 cu kfi 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于氨气选择性催化还原反应的Cu-KFI催化剂的制备方法,其特征在于, 包括以下步骤:
(1)无有机模板剂晶种法合成高硅KFI沸石分子筛
将铝源溶于去离子水中,搅拌至澄清;然后依次加入含钠碱源和钾源,搅拌;继续添加硅源,搅拌2~3小时;将混合溶液移至反应釜中,加入KFI沸石分子筛晶种,搅拌10分种;在140℃的温度下晶化15天,反应完成后,用去离子水洗涤固体产物,在80℃干燥12小时以上,最终得到高硅KFI沸石分子筛;
控制各原料的添加量,使SiO2∶Al2O3∶Na2O∶K2O∶H2O的摩尔比范围为16∶1∶0.6∶11.8∶320,最终所得高硅KFI沸石分子筛的硅铝比为5.1;控制KFI沸石分子筛晶种和硅源的添加量,使晶种占SiO2质量的5%;
(2)进行铵离子和铜离子交换得到Cu-KFI催化剂
将高硅KFI沸石分子筛加至足量的硝酸铵溶液中进行离子交换,然后过滤、洗涤、烘干;重复2~3次,完成铵离子交换;
将完成铵离子交换的分子筛加至足量的乙酸铜溶液中,在50 ℃下搅拌2小时;过滤、洗涤、烘干后,再重复一次铜离子交换;然后转至马弗炉中,在500 ℃空气条件下焙烧4小时,得到Cu-KFI催化剂;
假设Cu-KFI催化剂的重量以100%计,在对分子筛进行离子交换时控制离子交换的量,使得在经过焙烧后,所含钠和钾元素的质量含量无限接近于0 %,铜离子的质量含量在2.5-3.5%;
(3)对Cu-KFI催化剂进行水热老化处理
将Cu-KFI催化剂置于管式固定床反应器中进行水热处理:在10%水和10%空气条件下,850 ℃处理16小时;处理后冷却至室温,备用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硅源为硅溶胶;铝源为偏铝酸钠;碱源为氢氧化钠;钾源为硝酸钾。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,硝酸铵溶液的摩尔浓度为1.0 mol/L;乙酸铜溶液的摩尔浓度为0.05 mol/L。
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