[发明专利]一种测定土壤和污泥有机质含量的方法

说明书

本发明涉及环境监测分析的技术领域，公开了一种测定土壤和污泥有机质含量的方法。本方法基于氧化还原反应(即用重铬酸盐将OM转化为二氧化碳)的顶空气相色谱(HS～GC)技术。对于土壤样品(OM含量较低)，由HS～GC直接测量。对于污泥样品(OM含量较高)，包括如下步骤：(1)样品预处理；(2)样品消解；(3)采用HS～GC对消解样品进行检测；(4)结果计算。本发明测定反应溶液中重铬酸钾的残留量，从而计算出样品中的OM含量。结果表明，该方法重现性好，准确度高，相对标准偏差小于5％，回收率在97.9％至106％之间。在顶空自动进样的基础上，实现了高通量测定样品OM含量的批量化分析。

技术领域

本发明涉及环境监测分析的技术领域，更具体地，涉及一种测定土壤和污泥有机质含量的方法。

背景技术

土壤和市政污泥中的有机质含量(OM)是表征肥力高低的一个重要参数。土壤中的有机质对于提高土壤的系数性能和缓冲性能，丰富微生物种类生长环境，以及改善土壤的肥力和结构，具有重要影响。市政污泥是污水处理厂污水处理的副产物，通常用于填埋、焚烧及土地利用。鉴于市政污泥中含有大量有机质，对土壤能够起到非常好的改良效果，可以进行资源化利用。土壤和污泥中的有机质含量的高低直接关系到其生态功能，例如：生物生长、营养物质分解转化、污染物迁移等。因此，一种可以有效地测定土壤及市政污泥中有机质含量的分析方法，对于实现污泥的资源化利用、改良土壤具有重要的指导意义。

目前，土壤和市政污泥中有机质含量的测定方法主要是灼烧法和化学氧化法。灼烧法是要先将样品在105℃下烘干(2h)，然后对样品进行称重。再将样品直接在350～1000℃高温环境下进行灼烧2～5h，以使得样品中的有机质完全分解。根据样品燃烧前后的重量，就可以计算出灼烧中失去的重量，即：有机质的含量。该方法的最大问题是一些无机的成分，如：碳酸盐等，也会在样品燃烧时失去，因此使得灼烧法的测定值偏大。很显然，该方法的操作过程费时费力。尽管元素分析仪(EA)能对许多非金属元素(包括碳)进行有效的分析，但由于受到无机碳的干扰，不能简单地应用于OM分析。研究表明，在进行EA试验之前，必须采用一种非常耗时的预处理程序(6～12小时，取决于样品性质)，以消除无机碳干扰。

申请公开号为CN110470665A的发明专利申请公开了“一种土壤有机质的测定方法”，首先将土壤样品放入干燥的三角瓶中，向三角瓶内加入预设摩尔浓度的重铬酸钾硫酸溶液，将盛有混合溶液的三角瓶放入烘箱中进行加热；再将加热后的三角瓶取出后冷却，加入预设容量的蒸馏水，使得三角瓶内的混合溶液的体积达到预设体积；根据混合溶液的酸度加入与混合溶液的酸度匹配容量的邻啡罗啉亚铁指示剂，采用硫酸亚铁溶液对三角瓶内的混合溶液进行滴定，从而计算土壤的有机质含量。申请公开号为CN110470665A的发明专利申请公开了“土壤中有机质含量的测定方法”，本发明的土壤中有机质含量的测定方法，其特征是：该方法包括如下步骤：(1)对需要测量的土壤进行取样；(2)配置重铬酸钾—硫酸溶液，溶液浓度为1mol/L；(3)进行滴定；(4)测量并计算。申请公开号为CN110470665A的发明专利申请公开了“测定土壤中有机质的方法”，本发明包括如下步骤：(1)采样并进行样品处理；(2)制备标准溶液，备用；(3)将步骤(1)处理后的样品取0.5～1g移到试管中，加入重铬酸钾标准液5ml，再加入浓硫酸5ml，摇匀，并在试管口放置一个冷凝漏斗，加热到180～200℃，保温5～8分钟；(4)冷却后用蒸馏水冲洗漏斗和试管内壁，洗入液的总体积应控制在50ml以内，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用步骤(2)制备的标准工作溶液进行滴定。

以上现有的技术存在的不足：操作过程费时费力，且容易造成测定值偏大，容易受到无机碳和还原性物质的干扰，不能简单的应用于有机质分析。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种测定土壤和污泥有机质含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：