[发明专利]一种测定土壤和污泥有机质含量的方法

权利要求书

1.一种测定土壤和污泥有机质含量的方法，其特征在于，利用顶空气相色谱仪测定土壤样品或污泥样品与强氧化性酸反应产生CO₂的值，间接测定有机质的方法，按下列步骤实现：

1.1土壤样品测定

(11)样品预处理：称取0.05～0.2g土壤样品于顶空瓶中，加入K₂Cr₂O₇溶液；另外，以盐酸酸化相同质量的样品作为空白对照；

(12)样品氧化还原反应：立即将步骤(11)顶空瓶盖上，摇匀，并将其置于120～140℃条件中进行氧化还原反应后，取出试管，冷却至常温；

(13)建立标准曲线：分别量取不同体积有机质标准液于顶空瓶中，分别配制成0～100g/kg的低含量有机质标准溶液；将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的二氧化碳色谱峰面积信号值与已知浓度的有机质标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；

(14)样品检测：将步骤(12)顶空瓶置于顶空进样器中采用与步骤(13)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的CO₂产生的信号值；

(15)结果计算：将步骤(14)中所得气相色谱信号值与步骤(13)所得的标准曲线进行比较，经过计算得到土壤中有机质的含量；

1.2污泥样品测定

(21)样品预处理：称取0.05～0.2g污泥样品于消解管中，加入K₂Cr₂O₇溶液和等量体积浓硫酸溶液；

(22)样品消解：将石墨消解仪提前预热至170～180℃，将步骤(21)中消解管放入，待消解管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5～10min，取出消解管，冷却；

(23)建立标准曲线：分别量取不同体积有机质标准液于顶空瓶中，分别配制成0～800g/kg的高含量的有机质标准溶液；将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的二氧化碳色谱峰面积信号值与已知浓度的有机质标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；

(24)样品检测：取步骤(22)消解过后消解液放入小试管中，然后置于顶空瓶中；再向顶空瓶中缓慢加入草酸溶液，然后立即将顶空瓶盖上，摇匀，通过顶空气相色谱仪分析，记录CO₂产生的信号值；

(25)结果计算：将步骤(24)中所得CO₂信号值与步骤(23)所得的标准曲线进行比较，经过计算得到污泥中有机质的含量。

2.根据权利要求1所述测定土壤和污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(11)中所述土壤样品的取样质量为0.05～0.2g，装于20mL的顶空瓶中。

3.根据权利要求1所述测定土壤和污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(11)中所述K₂Cr₂O₇溶液的浓度为0.136mol/L，盐酸的浓度为0.001～0.01mol/L，体积为1-5mL。

4.根据权利要求1所述测定土壤和污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(12)中氧化还原反应的时间为10～40min。

5.根据权利要求1所述测定土壤和污泥有机质含量的方法，其特征在于，所述步骤(13)的顶空气相色谱仪分析的条件为：

顶空操作条件：炉温50～100℃，管路温度60～110℃，传输线温度70～120℃，平衡时间3～10min，摇动程度为强烈水平，样品间隔3～15min；

气相色谱操作条件:气相色谱仪操作条件中使用GS-Q型毛细管色谱柱(30m×0.53mm)，进样口压力6kPa，柱箱温度30～100℃，运行时间2～10min，TCD检测器温度150～250℃。