[发明专利]一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法在审
申请号: | 202010074116.5 | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN111253154A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 张乐;高攀;姚庆;邵岑;康健;陈东顺;黄国灿;李明;陈浩 | 申请(专利权)人: | 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/50;C04B35/624 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221416 江苏省徐州市新沂*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 制备 yag 基芯壳 结构 透明 陶瓷 方法 | ||
1.一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将单体丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合,配制成预混液;
(2)将Re:YAG陶瓷粉体加入到所述预混液中,配制成固含量为48~50vol%的水基Re:YAG陶瓷浆料,然后球磨4~6h,球磨转速150~180r/min;
(3)球磨陶瓷浆料中加入催化剂四甲基乙二胺溶液后,真空除泡5~10min,再加入引发剂过硫酸铵溶液,超声搅拌1~3min;
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入圆柱玻璃管模具中,凝胶固化12~20h后脱模,得到Re:YAG素坯;
(5)以脱模后的Re:YAG素坯为型芯放入圆柱玻璃模具中,在型芯周围注入固含量为50~52vol%的纯YAG陶瓷浆料,纯YAG陶瓷浆料的制备方式同Re:YAG陶瓷浆料,纯YAG浆料中丙烯酰胺单体含量为2~3wt%,凝胶成型YAG/Re:YAG;
(6)将脱模后的复合结构素坯先在30~40℃恒温恒湿箱中干燥10~15h,再升温至50~60℃干燥10~20h。
(7)将干燥后的复合结构素坯置于空气气氛中先360~380℃煅烧6~8h,再升温至600~900℃煅烧4~6h,最后将素坯置于真空炉中1700~1780℃烧结8~20h,得到芯壳结构YAG/Re:YAG透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法,其特征在于,所述Re:YAG陶瓷粉体的化学通式为(Y1-xRex)3Al5O12,Re为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥或镱中的一种,x的范围是0.001~0.15。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述单体含量为陶瓷粉体的1.0~1.5wt%,交联剂含量为陶瓷粉体的0.1~0.15wt%,分散剂含量为陶瓷粉体的0.2~0.6wt%,pH调节剂含量为陶瓷粉体的1.0~2.0wt%。
4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述四甲基乙二胺溶液的质量分数为5~10%,四甲基乙二胺溶液的添加量为0.2~0.5vol%,过硫酸铵溶液的质量分数为20~30%,过硫酸铵溶液的添加量为0.5~1.0vol%。
5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(6)中,30~40℃干燥时湿度为80~90%RH,50~60℃干燥时湿度为30~40%RH。
6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备YAG基芯壳结构棒状透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(7)中,所述的在空气中煅烧升温速率为0.5~2℃/min升到360~380℃,5~10℃/min升到600~900℃。
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