[发明专利]一种异己二醇的合成方法有效
申请号: | 202010072809.0 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111153768B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 陈兴坤;丁云杰;杜中南 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07C29/145 | 分类号: | C07C29/145;C07C31/20;B01J23/75;B01J23/89;B01J23/83;B01J23/889 |
代理公司: | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人: | 赵梅;杨嘉芳 |
地址: | 321001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异己 合成 方法 | ||
本发明公开一种异己二醇的合成方法,以二丙酮醇和氢气为原料在催化剂存在下发生加氢反应制备异己二醇,所述催化剂是由活性组分和载体组成的负载型双组分多相催化剂,催化剂的第一活性组分为Ni或Cu,催化剂的第二活性组分为Rh、Au、Re、La、Co、Mn或Ag中的一种,载体为活性炭、白炭黑、气相氧化铝中的一种或两种以上。本发明在催化二丙酮醇加氢制备异己二醇反应中使用特制的催化剂,所述催化剂具有极高的稳定性和催化活性,异己二醇的产率高,活性组分利用率高,实现了无需添加保护剂,在温和反应条件下就可以达到100%转化率和99.9%选择性,且连续稳定500小时并未出现催化剂明显失活。
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域,具体涉及一种异己二醇的合成方法。
背景技术
异己二醇(简称MPD),中文名称:2-甲基-2,4-戊二醇,为无色透明微粘稠液体,略有清新的甜香气味。作为一种用途广泛的精细化工产品,异己二醇在建材、化妆品、纺织品、农药、涂料、生化工程、有机合成等领域得到广泛应用,主要用作溶剂、耦合剂、乳化剂、渗透剂、稳定剂等。根据原料路线不同,目前异己二醇的合成工艺分为两种:
(1)以丙酮的缩合物二丙酮醇为原料,利用催化加氢的方法合成;
(2)以2,4,4,6-四甲基-1,3-二氧环己烷为原料,利用甲醇分解来制备。
上述两种方法对比,第一种工艺原料来源广泛价格低廉容易实现,因而得到广泛的关注。但是,在由二丙酮醇为原料加氢还原合成异己二醇的过程中,高性能加氢催化剂的制备是实现该反应最终工业应用的关键环节。
专利CN1066608A报道了一种二丙酮醇加氢的催化剂,该专利中利用金属蒸汽法制备高分散镍(Ni)金属负载催化剂(Ni/SiO2),该催化剂在高压反应釜中使得二丙酮醇的转化率为95%,而目标产物异己二醇的选择性仅为50%。由于选择性太低,该方法在报道之初并未引起重视。
专利CN1228354A和CN1565730A利用镍铝合金制备了高分散多相镍基多相催化剂,该催化剂在二丙酮醇加氢反应过程中得到85%的目标产物收率。但是由于该系列催化剂制备工艺复杂,需要用到大量NaOH强碱溶液,对环境污染严重,不适于中试放大和工业化生产。
专利CN102329193B和CN107235825A,分别利用雷尼镍和羟基磷灰石为载体负载的镍基催化剂催化二丙酮醇加氢反应得到了优异的反应结果。专利CN102329193B中报道显示,在反应过程中需要额外添加大量碱性助剂才能够得到满意催化反应结果,这将大大增加后续分离和环境治理成本。这两种反应工艺均采用间歇反应釜工艺,并没有给出催化剂的稳定性数据,这在工业应用过程中不利于实现规模放大生产,而且催化剂的失活将会大大增加生产成本。专利CN104549425B在前人报道基础之上开发了一种分子筛负载的镍基多相催化剂,将此催化剂置于固定床反应床之上可以稳定运行500小时,仍具有优异的催化性能。但是该催化剂的催化性能较之前报道有所下降,这可能是由于分子筛载体酸碱性不容易控制导致的反应过程中的副反应增强。
鉴于已经报道专利中出现的种种问题,并不能将优异催化性能与催化剂稳定性有效统一,因此开发出同时具有优异催化性能和能够长周期运转稳定性高的催化剂与连续反应工艺相结合,由二丙酮醇加氢制备异己二醇,将能够更好地满足工业应用需求,及时解决目前我国在异己二醇生产上的短板。
发明内容
本发明的目的是提供一种异己二醇的合成方法,以解决现有技术的不足。
本发明采用以下技术方案:
一种异己二醇的合成方法,以二丙酮醇和氢气为原料在催化剂存在下发生加氢反应制备异己二醇,
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