[发明专利]一种检测苹果汁中展青霉素的方法有效

专利信息
申请号: 202010059656.6 申请日: 2020-01-19
公开(公告)号: CN111289637B 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 李先江;张庆合;李红梅 申请(专利权)人: 中国计量科学研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 代理人: 高爽
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 苹果汁 青霉素 方法
【说明书】:

发明属于展青霉素检测技术领域,涉及一种检测苹果汁中展青霉素的方法。该方法包括以下步骤:将待测苹果汁与展青霉素同位素内标混匀,之后进行固液分离,得到含内标的澄清苹果汁;利用季胺类高分子固相萃取柱对含内标的澄清苹果汁进行前处理,得到待测样品;配制含有展青霉素同位素内标的不同浓度的展青霉素标准工作液;对待测样品以及不同浓度的展青霉素标准工作液进行UPLC‑ID‑MS/MS检测,得到待测样品以及不同浓度的展青霉素标准工作液对应的质谱图峰面积;制作标准曲线;根据标准曲线以及待测样品对应的质谱图峰面积,计算待测样品中展青霉素的含量,从而得到待测苹果汁中展青霉素的含量。该方法提高对苹果汁中的展青霉素检测的准确度和灵敏度。

技术领域

本发明属于展青霉素检测技术领域,更具体地,涉及一种检测苹果汁中展青霉素的方法。

背景技术

展青霉素是一种有毒的真菌代谢产物,由于其具有较强的亲电性质,可以与蛋白质等物质中亲核的巯基和氨基化合物发生作用,对人类的中枢神经系统、消化系统和泌尿系统造成不同程度的毒害影响,具有潜在的致畸、致癌、致突变、影响生育和免疫抑制毒性。苹果类食品尤其是苹果汁中展青霉素污染是个全球性问题,严重威胁人类健康。世界卫生组织和联合国粮食及农业组织将展青霉素的最大日均摄入量定为0.4μg/kg体重/天,我国GB 2761-2017国家标准中规定含有苹果组分的果汁中展青霉素的上限为50μg/L。

苹果汁的组分非常复杂,除了大量的水外,总固体组分主要包含糖、山梨醇、氨基酸、酚类和矿物质等。经统计分析,葡萄糖、果糖和蔗糖含量最高,约占固体物重量的85%。因此,展青霉素准确定量的首要问题就是降低各种糖对准确检测的干扰。

在所有对苹果汁的前处理方法当中,基于乙酸乙酯的液液萃取、QuEChERS萃取和固相萃取是最广泛使用的三种。基于乙酸乙酯的液液萃取方法是在苹果汁中展青霉素检测中常用的前处理方法,这个方法最大的问题就是展青霉素在Na2CO3溶液碱性条件中不稳定,因此,前处理步骤要越快越好以降低展青霉素损失。针对展青霉素的QuEChERS方法需要三步操作和多种化学试剂,步骤繁琐耗时。固相萃取方法因其具有的可选择的材料种类繁多和重复性好等诸多优势而日益引起重视。新型的高分子类固相萃取材料具有亲水浸润性好、吸附容量高、免溶剂活化等诸多优点而广泛应用。

苹果汁中展青霉素的检测方法很多,例如薄层色谱法TLC、毛细管电泳法CE、气相色谱质谱法GC-MS、高效液相色谱法HPLC-UV和液相色谱质谱法HPLC-MS等。薄层色谱法是早期的展青霉素检测方法,缺陷是灵敏度低、回收率低、基质干扰严重。毛细管电泳方法本身的重现性差,同时展青霉素呈电中性不太适合电场分离,所以实际应用很少。气相色谱质谱法中,展青霉素必须进行衍生化增加挥发性,但是苹果汁中残留的酚类化合物的活泼质子会干扰反应,降低衍生化效率。同时,衍生化步骤也让样品制备过程复杂,反应不充分也会导致额外的方法误差。高效液相色谱法的选择性差,在反相色谱中保留行为相似的物质,如5-羟甲基糠醛会引起很强的干扰。而液相色谱质谱联用方法,在方法灵敏度和重现性、目标离子的选择性方面更具优势,是目前展青霉素分析最强大的手段。有机同位素稀释质谱法采用与待测物具有相同分子结构的稳定同位素标记的有机物作为内标(即稀释剂),通过分别对同位素丰度的精确质谱测量和加入稀释剂的准确称量,可以算出样品中展青霉素的绝对量。该方法具有高精度、高准确度、样品无需严格分离等优点,是一种公认的测量痕量有机物的基准方法,已广泛应用于食品安全领域。

因此,提供一种能快速、简便、准确测定苹果汁中展青霉素含量的方法,才能满足生活生产中对展青霉素检测的实际需求,有效保障食品安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测苹果汁中展青霉素的方法,以提高检测苹果汁中的展青霉素含量的准确度和灵敏度。

为了实现上述目的,本发明提供一种检测苹果汁中展青霉素的方法,该方法包括以下步骤:

将待测苹果汁与展青霉素同位素内标混匀,之后进行固液分离,得到含内标的澄清苹果汁;

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