[发明专利]以碱金属插层高效制备石墨烯的方法及石墨烯

说明书

本发明公开一种以碱金属插层高效制备石墨烯的方法及石墨烯，其中制备方法包括：将石墨粉与碱金属以摩尔比的比例加入反应容器内，同时加入溶剂，在‑40℃～‑20℃的低温浴中反应1h～5h，去除低温浴，升温至0～150℃继续反应12h～75h，同时蒸发掉溶剂，得到碱金属插层石墨烯；再加入稀释剂，以1kW～8kW的功率超声处理0.8h～5.0h，得到石墨烯悬浮液；再将石墨烯悬浮液用稀释剂洗涤并进行离心处理，再用去离子水反复冲洗过滤至洗出液呈中性，再离心收集得到石墨烯滤物；将石墨烯滤物进行干燥处理，得到石墨烯粉末。本发明以碱金属插层制备石墨烯，既能保证石墨烯的结构完整性又可以保证石墨烯的量化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯合成技术领域，尤其涉及一种以碱金属插层高效制备石墨烯的方法及石墨烯。

背景技术

石墨烯是一种二维的以sp²杂化、蜂窝状且具有单层原子厚度的新型材料，目前己发现石墨烯具有优异的导电性、良好的光学性能、优良的面内力学性能、较高的热导率，正逐步应用在能源、半导体等多个领域。

常见制备石墨烯的方法包括机械剥离法、取向附生法、碳化硅外延法、化学气相沉积法即(CVD)、液相剥离法和Hummers氧化还原法等；然而前面五种方法制备的石墨烯都是少量的难以实现工业化；虽说Hummers氧化还原法可一次制备大量的石墨烯，但这样制备的石墨烯缺陷较大，片层结构破坏明显，已经不能完整的保留石墨烯的性能。

因此，现有技术存在不足，需要改进。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种以碱金属插层高效制备石墨烯的方法及石墨烯。

本发明的技术方案如下：提供一种以碱金属插层高效制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

步骤1，将石墨粉与碱金属以摩尔比的比例加入反应容器内，同时加入溶剂，在-40℃～-20℃的低温浴中反应1h～5h，去除低温浴，升温至0～150℃继续反应12h～75h，同时蒸发掉溶剂，得到碱金属插层石墨烯。

步骤2，在步骤1中制得的碱金属插层石墨烯中加入稀释剂，以1kW～8kW的功率超声处理0.8h～5.0h，得到石墨烯悬浮液。

步骤3，将经过超声分散后的石墨烯悬浮液用稀释剂洗涤并进行离心处理，然后再用去离子水反复冲洗过滤直至洗出液呈中性，再离心收集得到石墨烯滤物。

步骤4，将步骤3得到的石墨烯滤物进行干燥处理，得到石墨烯粉末。

进一步地，步骤1中所述石墨粉包括：鳞片石墨、膨化石墨、天然土状石墨，所述石墨粉的粒径范围为10μm～500μm。

进一步地，所述碱金属为金属锂、金属钠、金属钾、金属镁中的任一种。

进一步地，步骤1中的溶剂为液氨、乙二胺、四氢呋喃与苯的混合物的任一种。

进一步地，所述低温浴为干冰浴或丙酮浴。

进一步地，所述稀释剂为盐酸或乙醇或甲醇。

进一步地，步骤2中，超声处理的功率为3kW～5kW，超声处理时间为1.0h～2.0h。

进一步地，步骤4中的所述干燥处理为冷冻干燥处理。

进一步地，使用前将所述溶剂和所述稀释剂均采用分子筛进行干燥。

本发明还提供一种石墨烯，其特征在于，所述石墨烯采用如上所述的制备石墨烯的方法制备得到。

采用上述方案，本发明以碱金属插层制备石墨烯，既能保证石墨烯的结构完整性又可以保证石墨烯的量化生产。

附图说明

图1为本发明金属锂插层氧化还原制备石墨烯路线图；