[发明专利]一种潜伏性催化剂及氰酸酯树脂预浸料制备方法在审
| 申请号: | 202010057075.9 | 申请日: | 2020-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN111171353A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
| 发明(设计)人: | 轩立新;周凯运;王志强;苏韬 | 申请(专利权)人: | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 |
| 主分类号: | C08J5/24 | 分类号: | C08J5/24;C08G73/06;C08K7/10;C08L79/04 |
| 代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 杜永保 |
| 地址: | 250000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 潜伏性 催化剂 氰酸 树脂 预浸料 制备 方法 | ||
本发明涉及一种氰酸酯树脂潜伏性催化剂及其制备方法,属于催化氰酸酯树脂及其复合材料的制备技术领域;本发明采用微胶囊技术制备的氰酸酯潜伏性催化剂,当预浸料需要固化时,给予预浸料适当的压力或温度后,微胶囊破裂,固化剂进入基体,从而达到催化氰酸酯树脂固化的目的。除此之外本发明的潜伏性催化剂/氰酸酯树脂预浸料还具有更优的铺贴工艺性,利于氰酸酯树脂基复合材料成型。开阔了氰酸酯树脂基相关材料的应用范围,具有广阔应用前景。本发明的潜伏性催化剂以及氰酸酯树脂预浸料可以用于透波结构一体化部件用蒙皮的制备,满足天线雷达罩等部件对高透波率的需求,也可用作覆铜板基材,可在电子、航空、航天领域中得到广泛应用。
技术领域
本发明涉及一种氰酸酯树脂潜伏性催化剂及其制备方法及其相应的氰酸酯预浸料的制备方法。属于催化氰酸酯树脂及其复合材料的制备技术领域。
背景技术
氰酸酯(CE)树脂作为一种具有优异介电性能、力学性能及耐湿热性能的高性能树脂,在电子封装、航空航天、绝缘材料等领域有着非常广阔的应用,成为21世纪具有巨大社会、经济效益的树脂基体。但由于CE的固化时间较长,在不加催化剂的情况下,一般需在较高温度(200℃以上)下进行较长时间(7h以上)的固化,才能获得较大的固化交联度。但是高温长时间的固化常常使得到的固化物内部存在较多的残余应力,造成材料服役性能稳定性差,并且增加产品制备周期,严重阻碍了CE树脂及其相关材料的发展与大规模应用。因此,研究CE树脂的固化催化显示出重要的理论意义和巨大的应用价值。然而,催化剂(如酚类、过渡金属类等)的加入,虽然固化温度和时间降低了(177℃*2h),此类的氰酸酯树脂体系及其预浸料产品的储存期大大缩短,为了延长储存期,就不得不采取低温运输和低温储存(-20℃储存),从而又大幅提高了复合材料的制造成本,另外,这类的预浸料的铺贴工艺性也有所变差,不利于复合材料产品的铺贴成型。
发明内容
本发明创造目的
目前使用此类的氰酸酯树脂体系及其预浸料产品的储存期较短,为了延长储存期,就不得不采取低温运输和低温储存,从而又大幅提高了复合材料的制造成本,并且氰酸酯树脂施工窗口期较短,预浸料铺贴工艺性差。比现有技术相比,本发明延长了氰酸酯树脂体系及预浸料的储存期,并且延长了氰酸酯树脂施工窗口期具有更优的铺贴工艺性。
本发明采用如下技术方案:
一种潜伏性催化剂,其特征在于,潜伏性催化剂是一种微胶囊结构,由壁材和芯材组成,芯材为氰酸酯的催化剂,芯材与壁材质量比为2~5:10。
所述的壁材包括聚氨酯、脲醛树脂、聚酰胺、聚脲、聚乙二醇、PMMA、聚苯乙烯、β-环糊精的任意一种或几种混合物。
所述的催化剂包括含活泼氢类如酚类、胺类、咪唑类、过渡金属有机化合物类中的任意一种或几种混合物。
所述的微胶囊粒径为1-500微米。
氰酸酯树脂预浸料制备方法,具体步骤如下:
(1)将氰酸酯单体置于容器中,在温度为80℃~150℃下搅拌至氰酸酯单体完全熔融,在100℃~180℃下继续搅拌0.5h-5h,以2-10℃/min降温速率降温至50℃以下,加入溶剂并使氰酸酯溶解;
(2)将潜伏性催化剂按比例添加到氰酸酯树脂溶液内,充分搅拌至混合均匀,制备成潜伏性催化剂/氰酸酯树脂溶液;
(3)按照要求的预浸料含胶量计算潜伏性催化剂/氰酸酯树脂溶液用量,将潜伏性催化剂/氰酸酯树脂溶液均匀涂于增强纤维表面,制备潜伏性催化剂/氰酸酯树脂预浸料;
(4)将潜伏性催化剂/氰酸酯树脂预浸料铺层,采用加热加压方式进行固化,固化过程潜伏性催化剂微胶囊结构破坏,催化剂从中释放,进而对氰酸酯树脂的固化进行催化,制备氰酸酯树脂复合材料,固化温度为100℃-180℃,压力0.1MPa-1MPa。
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