[发明专利]一种提高硅溶胶颗粒球形度的方法

说明书

本发明公开了一种提高硅溶胶颗粒球形度的方法。具体包括以下步骤：将粒径为10‑150nm的硅溶胶经酸性阳离子交换树脂处理，然后将硅溶胶转移至耐压容器中加热至一定温度并保温一段时间，即可获得颗粒球形度得到提高的硅溶胶产品。与普通硅溶胶相比，采用本发明技术处理的硅溶胶的颗粒形貌呈圆球状且表面圆滑，在电子产品的CMP抛光领域，球形度好的硅溶胶能够减少精密电子器件表面抛光时产生划痕的现象，提升电子器件表面的抛光质量；在仪器校准领域，常采用硅溶胶颗粒作为仪器校准的标准粒子，球形度好的硅溶胶颗粒能够提高仪器校准的准确度。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料领域，具体涉及一种提高硅溶胶颗粒球形度的方法。

背景技术

目前，电子产品制造正朝着高精度、高性能、高集成度的方向快速发展,随着电子产品性能的不断提升，对精密电子器件表面平整度提出了新的高标准要求（如集成电路制造工艺中单晶硅的表面粗糙度Ra0.1nm；LED蓝宝石衬底的表面粗糙度Ra0.2nm；手机摄像头蓝宝石玻璃的表面粗糙度Ra0.3nm）。

为了使精密电子器件表面达到纳米级的平整度要求，目前工业生产中采用化学机械抛光技术（简称CMP抛光）对精密电子器件表面进行加工处理。CMP抛光技术主要是借助无机纳米颗粒的机械磨削和化学腐蚀的共同作用来实现材料表面的平坦化。在CMP抛光过程中，使用的抛光液主要由纳米硅溶胶、助剂、去离子水等组成。硅溶胶作为抛光液的重要组成部分，其纳米颗粒的球形度、大小、粒径分布等都会影响抛光材料表面去除率和表面平整度，从而影响材料表面的抛光质量。

另外，硅溶胶颗粒也常作为标准粒子用于校准如激光粒度仪、光学显微镜和电子显微镜等高端仪器。作为标准粒子，要求硅溶胶颗粒大小分布非常均一，颗粒形貌为标准的圆滑球状。

硅溶胶是粒径在1-100nm范围的纳米二氧化硅颗粒在水或其他有机溶剂中的分散液。单质硅水解法和水玻璃离子交换法是工业上制备硅溶胶的常用方法。

单质硅水解法是以工业硅粉为原料，在碱性催化剂条件下，单质硅发生水解反应生成硅酸，硅酸分子因发生缩聚反应而生成无定型的二氧化硅颗粒；离子交换法采用水玻璃为原料，水玻璃经阳离子交换树脂处理得到含晶核的母液，再向含晶核母液中滴加稀硅酸溶液，控制晶核生长速度，待胶粒大小分布达到要求后，经浓缩等过程制备出硅溶胶产品。这两种制备硅溶胶的方法各有特点，单质硅水解工艺相较于离子交换工艺制备的硅溶胶颗粒表面形貌相对圆滑，生产过程节能环保；离子交换工艺制备的硅溶胶颗粒大多会出现颗粒间界限不清晰，颗粒大小分布不均，形貌呈现出不规则的几何状，表面不圆滑等现象，但此方法生产成本较低。为了满足精密电子抛光和仪器校准的使用要求，在单质硅水解法制备硅溶胶的基础上，对其进行特殊加工处理，获得颗粒球形度较高的硅溶胶产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高硅溶胶颗粒球形度的方法，此方法可明显提高硅溶胶颗粒的球形度，而且使颗粒表面圆滑。该方法操作方便简单，生产成本低，适合大规模工业生产。

为实现上述目的，本发明是采取以下技术方案来实现的：

一种提高硅溶胶颗粒球形度的方法，将粒径为10-150nm硅溶胶，经酸性阳离子交换树脂处理，再将硅溶胶转移至耐压容器中，加热至100-180℃，保温30-300min，即可获得颗粒球形度得到提高的硅溶胶产品。

进一步地，所述硅溶胶产品中的二氧化硅颗粒粒径为10-150nm，固含量为10-50%，pH为2-11。

进一步地，所述酸性阳离子交换树脂种类为强酸性或弱酸性阳离子交换树脂。

进一步地，所述硅溶胶经酸性阳离子交换树脂处理的次数为一次或多次。

进一步地，所述耐压容器所处的环境温度为100-180℃，处理时间为30-300min。