[发明专利]一种紫外线吸收剂BP-3的生产方法

说明书

本发明涉及一种紫外线吸收剂BP‑3的生产方法，具体包括以下步骤：S1：缩合反应：向反应釜内投入溶剂、间苯二酚，搅拌升温，再加入三氯苄，保温并进行缩合反应；S2：水解分层及转料：向S1的反应产物加去离子水，水解反应，静置分层，上层水层套用，下层物料转入另一反应釜溶剂带水；S3：酯化反应：向S2中盛装有下层物料的反应釜中加入碳酸钠、硫酸二甲酯，保温反应；S4：制备成品：将酯化反应后的产物离心过滤，滤出的硫酸钠副产物进行包装，滤液蒸发回收溶剂，溶剂套用，蒸出溶剂后的物料依次经精馏、精制、离心、烘干制得成品。本申请采用的生产工艺使BP‑3生产变得更简洁、流畅、更安全，生产成本降低40％以上，为企业带来可观的利润，同时生产工艺更清洁高效，对环境更友好。

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂合成技术领域，特别是涉及一种紫外线吸收剂BP-3的生产方法。

背景技术

紫外线吸收剂BP-3具有吸收率高、无毒、无致畸作用，对光、热稳定性好等优点，它同时可以吸收UV-A、UV-B，是美国FDA批准的Ⅰ类防晒剂，在美国和欧洲使用频率较高，广泛用于防晒膏、霜、蜜、乳液、油等防晒化妆品中，也可以作为由光敏性而变色的产品的抗变色剂，另外由于它与许多塑料具有兼容性，对PVC和不饱和聚酯亦有保护作用。

目前，国内只有有限的几家生产厂家，如南京紫奇、华阳等，国内年产量300吨左右，而每年仅亚洲市场需求量就有800吨左右，再怎么扩大生产规范都无法满足国际国内市场对BP-3的需求。亟待研发一种新的生产工艺，能够提高BP-3的收率、产品纯度，并且生产成本低。

发明内容

为了克服现有技术的上述不足，本发明提出了一种紫外线吸收剂BP-3的生产方法，解决现有BP-3生产存在的产品收率低、环境污染大、生产成本高等问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种紫外线吸收剂BP-3的生产方法，具体包括以下步骤：

S1：缩合反应：向反应釜内投入溶剂、间苯二酚，搅拌升温，再加入三氯苄，保温并进行缩合反应；

S2：水解分层及转料：向S1的反应产物加去离子水，水解反应，静置分层，上层水层套用，下层物料转入另一反应釜溶剂带水；

S3：酯化反应：向S2中盛装有下层物料的反应釜中加入碳酸钠、硫酸二甲酯，保温反应；

S4：制备成品：将酯化反应后的产物离心过滤，滤出的硫酸钠副产物进行包装，滤液蒸发回收溶剂，溶剂套用，蒸出溶剂后的物料依次经精馏、精制、离心、烘干制得成品。

进一步的，反应中加入溶剂：间苯二酚：三氯苄：碳酸钠：硫酸二甲酯的重量比为800-1000：100：160—200：150—200：250—300。

进一步的，所述的溶剂为二氯乙烷。

进一步的，S1中发生缩合反应的反应釜上还连通有尾气吸收装置，吸收缩合反应过程中产生的HCL，得到高浓度盐酸副产物。

进一步的，S1中搅拌升温至45-50℃时加入三氯苄，55℃下保温反应9小时。

进一步的，S2中在80℃下水解反应2小时，80℃保温静置30分钟分层。

进一步的，S3中碳酸钠与硫酸二甲酯分开加入，加入硫酸二甲酯时采用滴加的方式；并在75-80℃的条件下保温反应9小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：