[发明专利]镍居里点标准物质及其制备方法

说明书

本发明公开一种镍居里点标准物质的制备方法，步骤包括：以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。本发明的制备方法得到的镍居里点标准物质特性量值准确稳定，可用于相关仪器的检定或校准，分析方法评价，为材料、环境保护、生物医药、食品检验等领域检测与监督管理提供重要的技术支撑。

技术领域

本发明属于计量技术领域，涉及一种标准物质领域，具体涉及一种镍居里点标准物质及其制备方法。

背景技术

近年来磁性材料的发展十分迅速，应用广泛，特别是新型磁性材料的不断出现，对现代工业技术进步起着巨大的推动作用，因此，它已经成为世界各国科学家们探索和研究的热点领域之一。居里温度作为磁性材料的最重要的本征参量之一，也是磁性材料内在磁学性质的主要物理参量，反映的是铁磁性材料随温度的升高由铁磁性物质变为顺磁性物质，即由有磁性到无磁性的转变标志。因此，对于磁性材料的研究有着举足轻重的作用，深入研究和测定材料的居里温度有着重要意义。

热重分析仪(TG)广泛用于磁性材料居里温度的测量，为了保证得到数值的准确性，需要对仪器进行校准。目前，热重分析仪的温度校准采用具有固定温度下发生磁性变化而又能把这种变化反应在热重(Thermogravimetric)TG曲线上的物质(即标准物质)，如磁性合金、镍、铁等，通过对特定磁性材料的居里温度的测量实现对热重分析仪器的温度校准。

现有标准物质中，中国计量科学研究院研发了阿留麦尔合金(153.8℃)、镍(358.6℃)、铁(772.0℃)三个居里点标准物质，但随着市场上热重分析仪测温范围越来越广，很多达到1500℃，如TA公司Q650、Q600系列，急需完善居里点标准物质种类，扩大可校准的温度范围，以满足用户在不同温度下对仪器的校准和方法评价的需求。

专利CN1198127C公开了一种用于热重分析仪温度标定的标样及其制备方法，该标样由两个试样组成，一个样品标定温度使29℃，另一个的标定温度为90.4℃，但两个试样均通过溶胶凝胶法制备而成，非金属标准物质，且不具有计量溯源性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镍居里点标准物质的制备方法及其应用，以补充居里点标准物质、扩大可校准的温度范围。

根据本发明的一个方面，提供了镍居里点标准物质的制备方法，具体步骤包括：

以纯度大于99％的镍箔为原料，对原料成分和含量进行分析确认，根据各成分不同的沸点和饱和蒸汽压，采用真空蒸馏法对原料进行提纯；

对提纯后的原料进行特定量值的均匀性初检，筛选出居里温度均匀的原料为候选标准物质；

对候选标准物质按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、量值确定和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，量值准确稳定，符合计量学特性，即为镍居里点标准物质。

在一些实施方式中，真空蒸馏法是在1873K温度下，保温2-3h，真空度设定在3-9Pa的条件下进行。

在一些实施方式中，均匀性初检方法如下：随机选取不少于3份原料，每份原料剪取至少2处不同部位，对剪下部分的居里温度进行测量，根据测量结果判断是否均匀。

在一些实施方式中，对候选标准物质进行均匀性检验的具体步骤如下：从已经分装好并编上号码的候选标准物质中随机抽取不少于11瓶样品，每瓶样品中再随机抽取3个子样；测得每个子样的居里温度，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，以此确认候选标准物质是否均匀。