[发明专利]一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法

说明书

本发明公开了一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其检测方法包括以下步骤：S1：样品预处理S1‑1：可溶性聚合物的前处理：称取样品后，样品经有机试剂溶解后加入碱性提取液，消解后定容纯化，最后稀释后待测；S1‑2：不溶性/未知基体聚合物的前处理：称量样品，加入提取液之后微波消解，随后分液，将无机相通过膜过滤，然后定容后纯化，最后稀释后待测；S2：校准曲线的建立线性回归曲线的相关系数（r）不小于0.999；S3：样品测定采用离子色谱与柱后衍生装置、紫外检测器配合使用，测定其吸光度。本发明的检测方法具有提取率高、准确度高、受颜色干扰小的优点。

技术领域

本发明涉及六价铬含量测定的技术领域，更具体地说，它涉及一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法。

背景技术

随着电子产业的飞速发展，电子电气产品种类不断扩大，更新换代的速度也日趋加快，由于产品中含有有毒有害物质，电子电气产品在废弃后若处理不当，必然对环境和人身健康造成不利影响。为此，世界各国陆续通过制定相关的法律法规来保护环境和人身健康，减少电子电气产品对环境的影响。如欧盟颁布的RoHS指令、WEEE指令、和REACH法规等，美国、日本和韩国也颁布了类似的法规。而我国工业和信息化部联合其他六部委也颁布了《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》，其中明确规定在电器电子产品中限制使用六价铬等有害物质。

六价铬化学活性极强，存在形式极其不稳定，在一定的环境条件下，六价铬与三价铬易发生相互转化，因此，六价铬的检测技术在电子电气产品的有毒有害物质的检测领域一直是一个研究难点和研究热点。在六价铬的定量测试技术方面，国际上目前认可和应用的方法主要是比色法。而其检测原理是：在酸性条件下，提取液中的六价铬被1,5-二苯碳酰二肼被还原成三价铬，二苯碳酰二肼则被氧化成二苯偶氮碳酰肼；三价铬与二苯偶氮碳酰肼进一步反应，生成一种紫红色化合物；该紫红色化合物溶液可利用比色计或分光光度计在540nm处进行定量测定。但是采用该方法时，在样品前处理的过程中通过过滤所得到的溶液还会存在较多的杂质，这些杂质对于吸光度真实值的测定会产生较大的偏差，从而使得到的六价铬浓度有误差。

专利申请号为2018102418212的发明专利公开了一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，该方法包括采用紫外可见分光光度计建立六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，其中采用六价铬单元素标准溶液作为六价铬的标准物质，配制不同浓度的六价铬标准样品。该测定方法减少了六价铬含量检测过程中的干扰因素，在一定程度上提高了检测的准确度。但是上述方法在进行电子电器中聚合物中的六价铬时，使用碱液提取六价铬的提取率较低，导致检测结果偏低，同时，紫外分光光度计测定方法容易受颜色干扰的影响。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其具有准确度高、受颜色干扰小的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，包括以下步骤：

S1：样品预处理

获取待检测的样品后，根据样品信息，或使用FT-IR/STA等技术判定样品基体，若为可溶性聚合物(ABS、PC和PVC)样品，按照步骤S1-1所述进行样品预处理，若为不溶性/未知基体聚合物样品，则按照步骤S1-2所述进行样品预处理，步骤S1-1、步骤S1-2如下所述：

S1-1：可溶性聚合物(ABS、PC和PVC)样品的化学前处理：称取样品后，加入使样品溶解的有机试剂，超声后样品溶解；随后于样品液中依次加入防止样品氧化的混合溶液、用于样品消解的pH值≥11.5的碱性提取液，超声后待样品消解，调节pH值为弱碱性，然后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测；