[发明专利]一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法

权利要求书

1.一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：样品预处理

获取待检测的样品后，根据样品信息，或使用FT-IR/STA等技术判定样品基体，若为可溶性聚合物（ABS、PC和PVC）样品，按照步骤S1-1所述进行样品预处理，若为不溶性/未知基体聚合物样品，则按照步骤S1-2所述进行样品预处理，步骤S1-1、步骤S1-2如下所述：

S1-1：可溶性聚合物（ABS、PC和PVC）样品的化学前处理：称取样品后，加入使样品溶解的有机试剂，超声后样品溶解；随后于样品液中依次加入防止样品氧化的混合溶液、用于样品消解的pH值≥11.5的碱性提取液，超声后待样品消解，调节pH值为弱碱性，然后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测；

S1-2：不溶性/未知基体聚合物样品的化学前处理：称取样品，依次加入将样品消解的碱性提取液、防止样品氧化的混合溶液后微波消解，随后将样品溶液经分液萃取之后，取无机相通过膜过滤，于滤液中加入酸液使得滤液为弱碱性，随后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测；

S2：校准曲线的建立

为保证标准溶液和样品具有相同的测试基体，标准溶液也需要和样品采用一样的前处理方式进行处理：首先，移取不同体积的六价铬标准溶液，然后超声后样品溶解；随后于样品液中依次加入防止样品氧化的混合溶液、用于样品消解的pH值≥11.5的碱性提取液，超声后待样品消解，调节pH值为弱碱性，然后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测，其标准系列的线性回归曲线的相关系数（r）应不小于0.999；

S3：样品测定

采用离子色谱、柱后衍生反应装置和紫外检测器联用来分别检测步骤S1稀释后的样品以及步骤S2中的六价铬标准溶液，采用离子色谱进行样品测定时，设定好保证被测组分得到有效分离和测定的检测参数，进样量为2 mL，每一批样品至少制备一个空白样；待测样品经离子色谱分离后流出，与柱后衍生装置中的柱后衍生溶液充分反应后显色；充分显色的显色溶液流入紫外检测器，进行吸光度的检测。

2.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1-1包括以下步骤：

S1-1-1：称量0.1~0.15 g样品，放入消解容器中，将10 mL的N-甲基吡咯烷酮倒入消解容器中后盖紧容器盖；

S1-1-2：将样品在60~65℃下用超声波水浴处理2~3 h，期间伴随振荡，使得样品完全溶解；

S1-1-3：于每只消解容器中加入2.11 mmol的Mg²⁺和0.5 mL的0.5 mol/L磷酸盐缓冲液，混匀；

S1-1-4：将20~25 mL的碱性提取液缓慢倒入消解容器，混合均匀；

S1-1-5：将步骤S1-1-4的样品溶液在60~65℃下超声处理1~2 h；

S1-1-6：将步骤S1-1-5的样品溶液移入烧杯，向烧杯中逐滴加入65%的硝酸，使其pH值为7.5±0.5；

S1-1-7：将步骤S1-1-6的样品溶液倒入100 mL容量瓶，用纯水定容至刻度；

S1-1-8：将定容后的样品分别经过膜滤器和固相萃取柱纯化后，取5~10 mL的过滤后的样品，稀释10倍，待测。

3.根据权利要求2所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1-1-2的具体操作为：将样品在60~65℃下用超声波水浴处理1~2 h，用手摇动样品容器10~30 s，使不溶性微粒悬浮；然后再在60~65℃的条件下超声波处理1~2 h，使得样品完全溶解。