[发明专利]一种块状聚氯化铁固体的生产方法

说明书

本发明涉及一种块状聚氯化铁固体的生产方法，其包括以下步骤：向反应釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入稳定剂，通过氧化反应获得聚氯化铁溶液；对聚氯化铁溶液进行快速搅拌冷却至物料温25～27℃，随后加入晶种，继续搅拌30～90min，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；将其转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，可获得块状聚氯化铁固体。本发明方法工艺简单，操作方便；所得的产品杂质含量低、铁含量较高，水溶解性清澈透亮，实用价值较高；固体易于运输和保存，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，特别是涉及一种块状聚氯化铁固体的生产方法。

背景技术

聚氯化铁作为一种新型高效的无机高分子铁系絮凝剂，其主要利用铁离子的水解特点，即铁离子通过羟基桥连接形成聚合物，使其具有较强吸附电中和和架桥能力，提高了混凝效果，同时还降低腐蚀性，减少对构筑物的损害，能广泛适用于污水处理的实际要求。聚氯化铁的研制面临的主要问题是其稳定性较差，存放时间较短，易形成沉淀或溶胶现象，致产品性能失效。近年来，聚氯化铁液体已开发多种生产方法，产品性能与稳定性也得到较好的改善。在聚氯化铁生产过程中，主要通过添加适量的稳定剂，改变了聚氯化铁的形态结构，使其稳定性得到很好的提升，保质期能达至少2年以上。

目前，聚氯化铁固体生产工艺国内外的报道较少，且市面上销售的聚氯化铁固体产品纯度低，产品的铁含量较低、铝含量较高；喷雾干燥与滚筒干燥工艺制备的聚氯化铁固体，其水溶性较差，在使用的过程中，产品的水不溶物较多，其有效含量变低，影响了混凝效果；真空干燥技术，虽一定程度上缓解了铁离子的水解趋势，但仍然存在一定量的水不溶物，且该工艺的生产效率较低、经济性较差。总而言之，聚氯化铁固体的生产存在纯度低、水溶解性差的问题；工艺上设备的投资成本较高、生产效率低，限制了固体聚氯化铁的发展。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种块状聚氯化铁固体的生产方法，采用氯化亚铁固体与盐酸溶液为原料，避免了其它金属离子引入产品中，导致其纯度降低；减少了蒸发的工序，避免聚氯化铁液体在蒸发过程中，在加热过程中水解变质，提高了聚氯化铁生产的稳定性；工艺条件温和，无需高温、真空环境，同时操作简便，成本低；产品中铁含量高、水溶解性好，具有较高实用价值及应用前景。

一种聚氯化铁固体的生产方法，包括以下步骤：

(1)聚氯化铁液体的制备

向反应搅拌釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入一定量的稳定剂，采用氧化剂将物料进行充分氧化，可制得聚氯化铁溶液，其铁离子质量分数为20.5％～23.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～20％；

(2)聚氯化铁固体的制备

将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液进行搅拌冷却至物料温度25～27℃，向溶液中加入一定量的晶种，继续搅拌30～90分钟，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；再将含晶粒的聚氯化铁溶液转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，形成块状聚氯化铁固体。

在一个优选实施方案中，步骤(1)中所述的氧化剂主要为含有氧元素的氧化剂，包括氯酸钠、氯酸钾、过氧化氢、氧气中一种或多种。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的搅拌冷却实施方式为：搅拌速度为100～300转/分钟，向反应釜的夹套通入25～27℃的循环水。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的晶种为聚氯化铁固体或氯化铁固体。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的晶种加入量为溶液质量的0.1％～3％。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述含晶粒的聚氯化铁溶液的含固量为30％～60％。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的多边形塑料模具包括三角形、四边形及其它多边形模具。