[发明专利]用于制备4-硝基-N-(C1-8

说明书

一种用于制备4‑硝基‑N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺的方法，包括在有效提供包含4‑硝基‑N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺的产物料流的条件下向微反应器中提供具有N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺和硫酸的溶液的第一料流；以及包含硝酸和硫酸的第二料流。一种用于制备4‑硝基‑N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺的方法，可以包括在有效提供包含4‑硝基‑N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺的产物料流的条件下向微反应器中提供具有熔融N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺的第一料流；和由硝酸组成的第二料流。有利地，通过该工艺获得的4‑硝基‑N‑(C_1‑8烷基)邻苯二甲酰亚胺可以具有降低水平的二硝基副产物。

相关申请的引用

本申请要求2018年12月21日提交的欧洲申请号18215782.6的优先权和权益，其内容通过引用以其全文结合在此。

背景技术

N-取代的硝基邻苯二甲酰亚胺是用于制备多种有机二酐、二酰亚胺和聚酰亚胺的有用的起始反应物。制备N-取代的硝基邻苯二甲酰亚胺的一种方法是通过在碱金属碳酸盐催化剂的存在下使硝基邻苯二甲酸酐和有机异氰酸酯反应。参见例如美国专利号3,868,389。在另一种方法中，使N-烷基邻苯二甲酰亚胺在包含98-103wt％的浓硫酸的溶剂中的溶液与98-100wt％浓硝酸在35-80℃的温度范围内以分批模式接触，然后通过二氯甲烷萃取分离反应产物。参见例如美国专利号3,933,852。另一种方法是仅硝酸工艺。参见例如美国专利号4,902,809。

除了通过上述方法生产的N-烷基硝基邻苯二甲酰亚胺的3-和4-异构体之外，还可以形成少量的N-烷基邻苯二甲酰亚胺的二硝基衍生物，特别是当使用硝酸和硫酸的组合时。所形成的伯二硝基衍生物是3,5-二硝基-4-羟基-N-烷基邻苯二甲酰亚胺(DNPI)。由于对随后的硝基置换反应的不利影响可以导致聚合物变色，即以较差产率形成所需双酰亚胺或形成当转化成聚合物时可导致聚合物变色的高颜色双酰亚胺，通常认为这种二硝基衍生物的存在是不期望的。因此，已经有针对通过各种硝化法形成的二硝基衍生物的去除的深入研究和开发。

提供一种用于制备N-取代的硝基邻苯二甲酰亚胺的方法将是有利的，该方法可以期望地减少二硝基副产物的量。进一步有利的是提供具有较短反应时间的改善的生产方法。

发明内容

一种用于制备4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的方法，该方法包括：在有效提供包含4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的产物料流的条件下向微反应器中提供包含含N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺和硫酸的溶液的第一料流；和包含硝酸和硫酸的第二料流。

一种用于制备4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的方法，该方法包括：在有效提供包含4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的产物料流的条件下向微反应器中提供包含熔融N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的第一料流；和由硝酸组成的第二料流。

通过附图和详细描述来例示上述方法和其他特征。

附图说明

附图表示示范性实施方式。

图1示出了根据本公开的实施方式的方法的示意图。

具体实施方式

本发明人已有利地发现可以使用微反应器制备4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺。特别地，本发明人已发现使用微反应器能够实现以连续溶液反应进行硝化反应、容易控制高度放热反应、在较高温度下操作、缩短存留时间(滞留时间，停留时间，residencetime)以及最小化工艺设备和成本。