[发明专利]通过萃取蒸馏将烷基氢过氧化物纯化

说明书

本发明涉及用于纯化烷基氢过氧化物而除去其二烷基过氧化物的方法，其包括如下步骤：在醇和水的存在下蒸馏，之后使用烃或烃共混物对冷凝物进行萃取。

技术领域

本发明涉及用于通过萃取蒸馏而分离和纯化有机过氧化物并且更具体地分离通式R₁-OO-R₂的二烷基过氧化物(过氧化二烷基)的方法，其中R₁和R₂为相同或不同的可能可为环状的C₄-C₈烷基结构。

因此，更具体地，但是不限于本应用，本发明涉及从含有如以上定义的二烷基过氧化物的混合物开始来纯化烷基氢过氧化物(氢过氧化烷基)。

本发明特别地、但是非排他性地在通过含有二烷基过氧化物杂质的烷基氢过氧化物的合成而获得的有机过氧化物的生产中得到应用。本发明因此使得可获得具有改善的纯度的如下的有机过氧化物：过酸酯型，例如过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔戊酯；单过氧过碳酸酯型，例如OO-叔丁基-O-(2-乙基己基)单过氧碳酸酯；过缩酮型，例如2,2-二(叔丁基过氧基)丁烷、2,2-二(叔戊基过氧基)丁烷；半过缩酮或醚过氧化物型，例如1,1-二甲基丙基-1-甲氧基环己基过氧化物；和二烷基或芳基过氧化物型，例如2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、二(叔丁基过氧基异丙基)苯。

所述烷基氢过氧化物典型地为叔戊基氢过氧化物(下文中通过缩写TAHP表示)和叔丁基氢过氧化物(下文中通过缩写TBHP表示)。

背景技术

烷基氢过氧化物常用作旨在与聚合物例如聚酯、乙烯-乙酸乙烯酯或乙烯-丙烯-二烯单体混合的用于生产交联剂的起始材料。它们也用于生产聚合引发剂，例如聚苯乙烯或聚乙烯的聚合的引发剂。

通常，市场上存在的烷基氢过氧化物含有主要由二烷基过氧化物(衍生自所讨论的烷基氢过氧化物)代表的杂质。这是因为，烷基氢过氧化物常规地是通过酸催化得到的，从而导致形成相关二烷基过氧化物(其通常以相对于烷基氢过氧化物的组合物的总重量的3％-30％的重量存在)。

不希望这些二烷基过氧化物与它们相应的烷基氢过氧化物组合，并且在交联剂和聚合引发剂的合成中，这些二烷基过氧化物代表有害/负面污染的主要来源。

因此，在烷基氢过氧化物起始材料中获得的这些杂质进入聚合物用交联剂和聚合引发剂的生产过程。这具有降低所获得产物的纯度的直接后果。对于某些应用，例如在非常高压力下通过过氧化物引发而获得的低密度聚乙烯，引发剂中二烷基过氧化物的存在可为差的热反应廓线的来源，从而损害聚合的实行。

因此，已经对纯化交联剂和聚合引发剂，换而言之对除去这些杂质、更特别地在此情况下二烷基过氧化物进行了研究。不幸的是，目前，所获得的结果不令人满意：纯化收率低，所处理的有机过氧化物部分地降解。

因此，找到如下方法显得必要：其使得可除去起始材料即烷基氢过氧化物中的这些杂质、并且特别是二烷基过氧化物，并且同时保持烷基氢过氧化物的物理化学性质。