[发明专利]氧化钛粒子及其制造方法

说明书

本发明制造了聚集程度(相对于一次粒径的聚集体粒子直径的大小)小并且不易通过加热烧结的氧化钛粒子。本发明具有：其中将碱和包含羧酸和氯(氧)化钛的溶液混合并且通过中和水解氯(氧)化钛的步骤；和其中在通过中和水解之后将溶液加热至80℃以上且110℃以下的温度并且通过加热水解在溶液中剩余的氯(氧)化钛的步骤。因此可以得到一种氧化钛粒子，其聚集程度小，并且通过动态光散射粒径分布测量设备测量的90％累积质量粒度分布直径(D90)(nm)与由氧化钛粒子的比表面积计算的BET直径(nm)之间的比率(D90/BET直径)在1至35的范围。

技术领域

本发明涉及氧化钛粒子及其制造方法。

背景技术

平均一次粒径为0.1μm以下的氧化钛粒子(在本申请中也称为“氧化钛细粒子”)具有针对可见光的透光性和针对紫外光的屏蔽性，因此用作防晒化妆品和紫外光屏蔽涂料。此外，因为氧化钛粒子的比表面积高，所以其用作用于脱硝催化剂、二英分解催化剂等的催化剂载体。此外，因为氧化钛粒子通过用紫外光照射激发而表现出光催化活性、亲水活性或防雾活性，所以其用于光催化剂和太阳能电池用电极。

氧化钛粒子还用作用于制造已知作为用于多层陶瓷电容器(MLCC)的电介质材料的钛复合氧化物如钛酸钡、钛酸锶或钛酸锂的原料。

通常将用于制造氧化钛粒子的方法分为在气相中将氯(氧)化钛如四氯化钛氧化或水解的“气相法”和在液相中将氯(氧)化钛如四氯化钛水解的“液相法”。一般来说，通过“液相法”得到的氧化钛粒子倾向于表现为较少混入来源于原料的氯，因此适用于需要这样的物理性质的应用(例如用于电介质材料的原料)。

作为“液相法”，专利文献1描述了例如以下方法：通过用碱中和而水解作为钛源的氯(氧)化钛的方法；和对作为钛源的氯(氧)化钛进行第一水解，向其中进一步加入钛源，然后进行第二水解的方法。专利文献1描述了，根据该方法，可以制造其中由氧化钛粒子的比表面积计算的BET直径为1至50nm的氧化钛粒子；当将由氧化钛粒子形成的聚集粒子的直径定义为通过激光衍射/散射粒度分布分析仪测量的50％累积质量粒度分布直径(D50)时，聚集粒子直径为1至200nm；并且它们的比率(即聚集粒子直径/BET直径)为1至40。

引用清单

专利文献

专利文献1：WO 2016/002755 A1

发明概述

技术问题

通常，在“液相法”中，当氧化钛粒子的一次粒径减小时，发生其在溶液中的聚集，因此聚集粒子直径可能增大。此外，当氧化钛粒子的一次粒径小时，可能发生粒子在加热时彼此烧结。尽管通过上述现有技术制造的氧化钛粒子的一次粒径小并且聚集粒子直径相对较小，但是其聚集程度(即相对于一次粒径的聚集粒子直径)仍然较大。当氧化钛粒子的聚集程度大时，出现如对可见光的透光性降低和在溶剂中的分散性变差的问题。此外，存在这样的问题：反应性由于与其他原料(例如，钡源)混合不充分而降低，从而不能得到微细反应产物。此外，存在这样的问题：当将氧化钛粒子加热时，可能发生粒子彼此的烧结，并且与其他原料(例如，钡源)的反应性由于这样的烧结而降低，从而不能得到微细反应产物。

问题的解决方案

本发明的发明人进一步研究了氯(氧)化钛的水解条件。作为结果，本发明的发明人已经发现，可以通过适当地设定在两步水解中的第一水解步骤和第二水解步骤的条件来制造可以进一步降低其聚集程度的氧化钛粒子，并且因此已经完成了本发明。

也就是说，本发明包括以下发明。

(1)一种用于制造氧化钛粒子的方法，所述方法包括：

通过将含有羧酸和氯(氧)化钛的溶液与碱混合进行中和而水解氯(氧)化钛的步骤；和