[发明专利]用于稳定制造碳纤维的前驱物纤维的方法以及装置

说明书

用于稳定制造碳纤维的前驱物纤维的方法及装置。该方法先将前驱物纤维加热至第一温度并在预设时间段内保持该温度。随后将前驱物纤维加热至至少一高于第一温度的第二温度并在预设时间段内保持该温度。相应加热期间及加热步骤之间，前驱物纤维处于具有12至300毫巴的负压或2.5至63毫巴的氧分压空气环境。该装置具有至少一供前驱物纤维穿过可被抽真空的长条形真空室、至少两个闸单元及至少一加热单元。一个闸单元用于将前驱物纤维密封输入该至少一真空室，而另一闸单元用于将前驱物纤维密封自该至少一真空室排出。加热单元具有至少两个可单独控制的加热元件，加热元件适于将该至少一真空室在沿纵向相邻若干加热区内加热至至少两个不同温度。

众所周知，自不同的前驱物材料制造碳纤维。在技术上以多个处理步骤来制造碳纤维。起始材料通常为聚丙烯腈(Polyacrylnitril)，简称PAN，作为制造碳纤维的替代方案，亦可采用其他前驱物，特别是木质素、纤维素及聚乙烯。

第一处理步骤是将起始材料成型成所谓的前驱物纤维。随后在另两个操作步骤中，在分离的设备区域内将此等前驱物纤维转换成碳纤维。第一操作步骤被称作稳定，而第二操作步骤被称作碳化。通常在超过1300℃的高温下实施碳化，而引起前驱物纤维的稳定或交联的稳定步骤，是在低得多的温度(通常在200℃至300℃)下进行的。需要采用该步骤来改变前驱物纤维的分子结构，使得纤维能够承受碳化期间的热负荷。通常在具有若干可独立加热的区域的循环空气炉中实施此种稳定，在该循环空气炉中将前驱物纤维加热至200℃至300℃的温度，再在大气压力下使其与空气中的氧进行反应。在稳定制程中会产生需要可控地加以排出并处置掉的气态反应产物，如二氧化碳、氢氰酸、一氧化碳及氨。此举会造成复杂且昂贵的废气处理。目前，稳定步骤是碳纤维制造过程中成本最高且最耗时的。缩短反应时间的尝试是明智之举，但极具挑战性。

就前驱物材料PAN而言，在稳定过程中与外部馈入的氧进行氧化反应。氧进入聚合物的化学结构，并在随后的碳化步骤中与存在的氢形成水。因此，可控氧化有利于输入最佳量的氧。氧的过剩可能降低碳纤维的品质，因其使得碳过度氧化。

其他已含有氧的前驱物(如木质素或纤维素)并非一定需要外部馈入的氧来实施稳定，但可通过外部馈入的氧来加速该稳定。在所有稳定情形中，前驱物的结构皆有所压实。

迅速进行稳定在节约性方面较为有利，但在化学方面存在问题。在最坏情形下，纤维结构的表面的强度较大，从而在稳定过程中因形成纤维包层而阻止了氧的纳入以及产物气体的输出。

因而在循环空气炉中的传统条件下，缩短停留时间毫无意义。提高制程温度同样无法做到，因为涉及PAN时的稳定反应是高度放热，过高的温度可能造成能量的自发的不可控释放，进而点燃纤维材料。

有鉴于此，本发明的目的在于克服或者改善现有技术中的上述问题中的一或多个。本发明是有提出如权利要求第1项所述的一种方法以及如权利要求第14项所述的一种装置。本发明的更多技术方案主要参阅附属项。

该方法在受控且精确定义的制程条件下并且在局部高于现有技术中的常见温度的温度条件下实施稳定。经此种制程处理的前驱物纤维可重复地展现出较高的密度及均匀性，如此，随后碳化的纤维便具有极佳的强度值。

特定言之，该稳定制造碳纤维的前驱物纤维的方法具有以下步骤：将该等前驱物纤维加热至第一温度并在某个预设时间段内保持该温度，并且随后将该等前驱物纤维加热至至少一高于该第一温度的第二温度并在某个预设时间段内保持该温度，其中该等前驱物纤维在相应的加热期间及该等加热步骤之间处于具有12毫巴(mBar)至300毫巴的负压的空气环境中。该方法在定义的制程空气环境下在负压下，特别是以较低的氧分压来实施稳定，从而减轻或者解决现有技术中的问题。如此便能使用较高的温度。

较佳地，该等前驱物纤维在相应的加热期间及该等加热步骤之间处于具有50毫巴至200毫巴的负压的空气环境中。