[发明专利]低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：在笼型聚倍半硅氧烷的分散液中，加入9,9-双[4-(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯基]芴和二酐单体，进行原位聚合，得到所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：9,9-双[4-(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯基]芴为通过在9,9-双[4-(4-氨基-苯氧基)苯基]芴中引入三氟甲基制得。

3.根据权利要求1所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：二酐单体为以下物质中的一种或多种：

4.根据权利要求1所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：9,9-双[4-(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯基]芴和二酐单体的摩尔比为1：1～1.1。

5.根据权利要求1所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：薄膜中聚酰亚胺固含量为8wt～30wt％。

6.一种权利要求1-5任一所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将笼型聚倍半硅氧烷加入到有机溶剂中，超声混合，加入偶联剂，继续搅拌6-12h，得到均匀分散液；

(2)将9,9-双[4-(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯基]芴加入到步骤(1)所得的分散液中，氮气保护下，搅拌使其溶解；

(3)向步骤(2)得到的溶液中分批次加入二酐单体，通过缩聚反应得到聚酰胺酸溶液；

(4)向步骤(3)得到的聚酰胺酸溶液中添加催化剂和脱水剂，进行化学亚胺化，得到聚酰亚胺溶液；

(5)将步骤(4)得到的聚酰亚胺溶液倒入沉淀剂中，形成粉末状或者纤维状，洗涤后在真空烘箱中烘干，得到含氟聚酰亚胺树脂；

(6)将步骤(5)制备的聚酰亚胺树脂在极性溶剂中溶解，并经过过滤和脱泡后，流延，然后置于烘箱中干燥，得到所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜。

7.根据权利要求6所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺；笼型聚倍半硅氧烷的质量为低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜质量的2-8％。

8.根据权利要求6所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：偶联剂为苯氨基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

9.根据权利要求6所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：催化剂为叔胺；脱水剂为酸酐；催化剂和脱水剂与聚酰胺酸的摩尔比均为2～5:1。

10.根据权利要求6所述的低介电含氟聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，流延成膜时间为10-48h，成膜温度为80℃～200℃。