[发明专利]紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物及其制备方法有效
申请号: | 201911419605.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111021043B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 李红强;高姗;曾幸荣;赖学军 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | D06M10/10 | 分类号: | D06M10/10;D06M10/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 唐善新 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 光固化 有机硅 二氧化硅 杂化超 疏水 织物 及其 制备 方法 | ||
1.紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按体积分数计,将12-24份氨水加入到100-200份无水乙醇中,混合均匀后,加入10-20份正硅酸乙酯,室温下充分搅拌,离心、洗涤、干燥,得到二氧化硅粒子;
按质量分数计,将2-5份二氧化硅粒子分散在60-100份甲苯中,再加入1-2.5份的含巯基的硅烷偶联剂,充分搅拌,加热至110-120℃,反应20-24h,离心、洗涤、干燥,得到巯基改性的二氧化硅粒子;
(2)按体积分数计,在氮气氛围下,将4份端氨基聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液缓慢加入到1份异氰酸酯的四氢呋喃溶液中,室温搅拌均匀,缓慢加入2.5份丙烯酸羟乙酯的四氢呋喃溶液,室温继续搅拌,洗涤沉淀,干燥后得到端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷;
(3)将巯基改性的二氧化硅粒子和端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷分散在四氢呋喃中并均匀搅拌,再加入光引发剂,继续搅拌形成均匀的混合溶液;采用浸涂法将织物浸泡在所述的混合溶液中,取出后通过紫外光照射,使附着在织物上的改性二氧化硅粒子的巯基与端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷上的C=C双键发生巯基-烯点击反应,制得紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物;紫外光的辐射强度为50-100mW/cm2,紫外光灯照射距离为5-15cm,紫外灯下照射时间为60-180s。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的含巯基的硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的离心是在转速为8000-10000r/min下离心10-20min,洗涤是用乙醇洗涤3-5次;所述干燥是在60-80℃的烘箱中干燥12-24h。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述端氨基聚二甲基硅氧烷的分子量为3000-5000g/mol。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述端氨基聚二甲基硅氧烷、异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯在四氢呋喃中的浓度分别为0.1mol/L、0.8mol/L和0.32mol/L;所述的室温搅拌均匀的时间为3-6h;所述的洗涤沉淀的洗涤是用去离子水洗涤。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述干燥是在40-50℃的真空烘箱中干燥18-24h。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的织物为聚酯、棉、腈纶和聚氨酯和中的任意一种织物;所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(369)及2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)中的任意一种或者两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的巯基改性的二氧化硅粒子和端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷的质量比为0.2-0.5:1,端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷在混合溶液中的质量浓度为5-8wt%,光引发剂用量为所用端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷的用量的1-3wt%。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述织物在混合溶液中浸泡的时间为2-10min。
10.一种紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物,其特征在于由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得;所制备的紫外光固化有机硅/二氧化硅杂化超疏水织物的水滴静态接触角达到150-155°,在经不同温度处理和不同溶剂浸泡后,仍保持超疏水性质。
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