[发明专利]一种石油焦基高比表面积活性炭制备工艺

说明书

本发明公开了一种石油焦基高比表面积活性炭制备工艺，所述制备工艺包括如下内容：将活化剂与石油焦充分混合，然后进行预活化，预活化完成后降温，然后将所得样品在惰性气氛条件下继续进行活化，所得活化后样品经洗涤、干燥后得到活性炭。所述制备工艺可以有效降低活化剂用量，减缓设备腐蚀速率，提高活性炭收率，得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容，吸附性能优良等优点。

技术领域

本发明涉及一种活性炭材料及其制备工艺，尤其是涉及一种以石油焦为原料制备的高比表面积活性炭材料的工艺。

背景技术

活性炭是人类应用最广泛的吸附材料，其生产和使用可以追溯到19世纪。活性炭之所以被使用广泛，主要是因为其高比表面积，并且具有发达的孔径结构。具有高比面积的活性炭材料从功能上讲，其是一种优良的吸附材料，从经济价值上讲其具有较高附加值。

2016年1月1日起施行的新修订的《中华人民共和国大气污染防治法》要求制定更严格的石油焦标准，石油焦新标准NB/SH/T 0527-2015对石油焦的硫含量严格限制：最高值不大于3wt%。这就意味着“硫含量大于3wt%石油焦”的销售、进口及使用受到管控，如何消耗转化高硫石油焦已成为迫在眉睫的问题，利用石油焦特别是高硫石油焦制备高附加值活性炭产品，即可以获得较高的经济效益，又可以为高硫石油焦的利用拓展一条具有良好经济与社会效益的新路线。

目前，以石油焦为原料制备高比表面积活性炭的主要路线之一是以氢氧化钾为活化剂，通过化学活化法制备活性炭。中国专利CN 1303732A 以石油焦或沥青为原料，以KOH为活化剂，碱炭比（KOH/石油焦质量比）为4:1时，制备出比表面积高达2308m²/g 的活性炭。在生产过程中由于活化剂用量比较大，伴随而来的是活化剂的成本增加，设备腐蚀速率加快，活性炭收率降低等一系列问题。

发明内容

针对现有中的存在的不足，本发明提供了一种石油焦基高比表面积活性炭制备工艺。所述制备工艺可以有效降低活化剂用量，减缓设备腐蚀速率，提高活性炭收率，得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容，吸附性能优良等优点。

本发明第一方面提供了一种石油焦基高比表面积活性炭制备工艺，所述制备工艺包括如下内容：

（1）将活化剂与石油焦充分混合，然后进行预活化，预活化完成后降温至小于100℃，优选为10～40℃；

（2）将步骤（1）所得样品在惰性气氛条件下进行活化，所得活化后样品经洗涤、干燥后得到活性炭。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（1）中所述预活化温度为350～650℃，优选为400～600℃，进一步优选为450～550℃，所述预活化时间为0.1～8h，优选为0.3～3h。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（1）中所述预活化在氮气或惰性气体下进行，其中所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种或多种。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（1）中所述活化剂为碱活化剂，具体可以为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或几种，优选为氢氧化钾。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（1）中所述活化剂与石油焦的质量比为0.1～10：1，优选为0.3～6:1，进一步优选为0.5～2:1。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（1）所得样品优选进一步经破碎至30～300μm，优选100～200μm后再进行活化。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（2）中所述活化温度为600～1200℃，优选为700～1000℃，进一步优选为700～900℃；活化时间为0.05～3h，优选为0.16～1h。

上述石油焦基高比表面积活性炭制备工艺中，步骤（2）中所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种或多种。