[发明专利]液相色谱法分离测定比拉斯汀中间体及其异构体的方法

权利要求书

1.一种液相色谱法分离测定比拉斯汀中间体2-[4-(氯乙酰基)-苯基]-2-甲基-丙酸及其同分异构体的方法，其特征在于：苯基键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。

2.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，色谱柱选自品牌为Agilent、Kromasil和Alltima的色谱柱。

3.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种或几种：甲醇、乙腈、异丙醇、乙醇等。

4.根据权利要求3所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，所说的有机相优选甲醇。

5.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，所说的缓冲盐选自：磷酸、甲酸盐、乙酸盐或磷酸盐。

6.根据权利要求5所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，所说的缓冲盐优选磷酸盐。

7.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，所说的缓冲盐溶液pH为2.0～6.5。

8.根据权利要求1所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

1）取比拉斯汀中间体及其同分异构体样品适量，用乙腈溶解样品，配制成每1mL含比拉斯汀中间体及其同分异构体0.1～1.5mg的样品溶液；

2）设置流动相流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为200～254nm，室温下检测即可；

3）流动相A为10～50mmol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调pH至2.0～6.5；流动相B为甲醇，采用等度洗脱即可；

4）取1）的样品溶液10～50μL，注入液相色谱仪，完成比拉斯汀中间体及其同分异构体的分离测定。

9.根据权利要求8所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，其特征在于：流动相A为30mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，用磷酸调pH至2.5；流动相B为甲醇。

10.根据权利要求8所述的比拉斯汀中间体及其同分异构体分离测定方法，其特征在于：色谱柱为苯基，流速为1.0mL/min，检测波长为215nm。