[发明专利]一种水产品中碳九芳烃的检测方法

说明书

本发明涉及食品中有害物质检测技术领域，具体涉及一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征是将水产品肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入溶剂震荡后微波提取，提取液离心后经固相萃取柱净化，经浓缩定容后采用气相色谱仪(GC)检测净化液中的碳九芳烃含量。本发明简单有效地的解决了目前没有水产品中碳九芳烃的检测方法的问题，本发明检测方法精密度高、可靠性强，可同时检测水产品中19种碳九芳烃的含量。

技术领域

本发明涉及食品中有害物质检测技术领域，具体的涉及一种水产品中碳九芳烃的检测方法。

背景技术

碳九芳烃是乙烯裂解的主要副产物之一，占裂解乙烯产量的10％～15％。近年来，我国石油化工发展迅速，特别是乙烯生产能力的提高，使得碳九芳烃的产量不断增加，碳九已成为海洋污染的主要物质之一。碳九芳烃馏分组成复杂，主要有二甲苯、苯乙烯、乙基甲苯、三甲苯、正丙苯、异丙苯、双环戊二烯、茚等。这些组分沸点相近，难以一一分离，其蒸气与空气可形成爆炸混合物，属于易燃易爆危险品。碳九对人体具有麻痹和刺激作用，吸入或接触高浓度碳九蒸汽有麻痹和刺激作用，会引起眼鼻喉和肺刺激，头疼、头晕等中枢神经和上呼吸道刺激症状。碳九不易降解且易在生物体内积累，具有致癌、致畸和致突变的作用，对人体健康和生态环境具有巨大的潜在危险。水中的碳九芳烃能被水体中的悬浮颗粒和胶体颗粒吸附，鱼类通过体肤渗透、呼吸代谢蓄积在体内，造成鱼类体型弯曲畸形，影响鱼类的生长繁殖。双壳贝类由于从水中摄食悬浮颗粒和胶体颗粒，对碳九芳烃的富集能力很强，碳九芳烃可抑制双壳贝类的免疫力，增强疾病的易感性；水中碳九芳烃被鱼贝富集后，通过食物链危害人体健康。

目前还没有水产品中碳九芳烃的检测方法的标准和文献报道，本实验通过漩涡震荡后微波提取样品中的碳九芳烃，提取液用固相萃取柱净化，经浓缩定容后，用气相色谱仪(GC-FID)测定，外标法定量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种水产品中碳九芳烃的检测方法，以解决背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：

包括以下步骤：

(1)将水产品自然解冻，然后晾干，将晾干后的水产品取肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入正己烷和二氯甲烷混合溶剂，漩涡震荡后微波提取，将提取液离心后得到待净化液；

(2)将固相萃取柱用二氯甲烷和正己烷活化，然后将待净化液上样，用正己烷淋洗，收集净化后的溶液，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱液洗脱并收集洗脱液，将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后浓缩，得到待测液；

(3)将待测液采用气相色谱仪检测其中碳九芳烃的含量。

优选的，所述步骤(1)和(2)中正己烷和二氯甲烷混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。

优选的，所述步骤(1)中漩涡震荡为10min～30min。

优选的，所述步骤(1)中微波起始温度为30℃～40℃，升温至70℃～80℃，加热时间为10min～20min，维持时间为10min～20min。

优选的，所述步骤(1)中离心的转速为4000r/min～5000r/min，离心时间为5min～10min。

优选的，所述步骤(2)中固相萃取柱为中性氧化铝柱，或C18柱，或Florisil硅藻土柱，或上述3种固相萃取柱的组合。

优选的，所述步骤(2)中活化所用二氯甲烷和正己烷的体积分别为3ml和5ml。

优选的，所述步骤(2)中淋洗所用正己烷的体积为3ml。

优选的，所述步骤(2)中浓缩时的温度为30±1℃，浓缩体积为1.0ml。