[发明专利]一种水产品中碳九芳烃的检测方法

权利要求书

1.一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：

包括以下步骤：

(1)将水产品自然解冻，然后晾干，将晾干后的水产品取肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入正己烷和二氯甲烷混合溶剂，漩涡震荡后微波提取，将提取液离心后得到待净化液；

(2)将固相萃取柱用二氯甲烷和正己烷活化，然后将待净化液上样，用正己烷淋洗，收集净化后的溶液，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱液洗脱并收集洗脱液，将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后浓缩，得到待测液；

(3)将待测液采用气相色谱仪检测其中碳九芳烃的含量。

2.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中正己烷和二氯甲烷混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中漩涡震荡为10min～30min。

4.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中微波起始温度为30℃～40℃，升温至70℃～80℃，加热时间为10min～20min，维持时间为10min～20min。

5.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心的转速为4000r/min～5000r/min，离心时间为5min～10min。

6.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中固相萃取柱为中性氧化铝柱，或C18柱，或Florisil硅藻土柱，或上述3种固相萃取柱的组合。

7.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中活化所用二氯甲烷和正己烷的体积分别为3ml和5ml。

8.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中淋洗所用正己烷的体积为3ml。

9.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中浓缩时的温度为30±1℃，浓缩体积为1.0ml。

10.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：

步骤(3)中气相色谱仪的分析参数为：

色谱柱：SH-Rtx-5(Crossbond 5％diphenyl/95％dimethyl polysiloxane)30m×0.25mm×0.25μm；

汽化室温度：250℃；

检测器温度：260℃；

进样模式：不分流进样；

进样时间：1.0min；

分流比：100:1；

进样量：1.0μL；

升温程序：初始温度60℃，保留时间8min；以5℃/min的速度升温至180℃，保留2min；以20℃/min的速度升温至260℃，保留4min。